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申请/专利权人：江苏永安化工有限公司
摘要：本发明属于二甲戊灵农药技术领域，具体涉及一种同时制备二甲戊灵和N‑亚硝基化合物的方法。本发明采用N‑1‑乙基丙基‑3,4‑二甲基苯胺为原料，通过将硝化反应后得到的酸性混合产物依次进行碱洗、脱溶剂和柱层析分离，同时控制碱洗后产物溶液的pH值以及柱层析分离使用的洗脱溶剂的种类和配比关系，能够有效将二甲戊灵和N‑亚硝基化合物分离，得到的N‑亚硝基化合物再经进一步的丙酮重结晶处理，得到高纯度的N‑亚硝基化合物，从而避免了在二甲戊灵质量检测时需要重新购买或者重新制备N‑亚硝基化合物标准品，降低二甲戊灵制备和检测的成本，同时本发明提供的方法N‑亚硝基化合物纯品制备分离方法简单，适宜工业化推广使用。
主权项：1.一种同时制备二甲戊灵和N-亚硝基化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将N-1-乙基丙基-3,4-二甲基苯胺、氯代烃和硝酸混合进行硝化反应，得到酸性混合产物，所述硝酸的质量百分含量≥30％；所述酸性混合产物中包含二甲戊灵和N-亚硝基化合物；2将所述酸性混合产物和碱性化合物混合进行碱洗，得到碱洗后产物，所述碱洗后产物的pH值≥6；3将所述碱洗后产物脱溶剂，得到脱溶产物；4将所述脱溶产物进行柱层析分离，所述柱层析分离按照体积比由大到小，采用石油醚和氯代烃的体积比为100:0～50:1的石油醚-氯代烃体系进行梯度洗脱，得到二甲戊灵和N-亚硝基化合物；5将所述N-亚硝基化合物采用丙酮进行重结晶，得到N-亚硝基化合物的纯品。
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权利要求：
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