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申请/专利权人：山东潍坊双星农药有限公司
摘要：本发明公开了一种虫螨腈的制备方法及装置，涉及有机合成技术领域，步骤一，将2‑对氯苯基‑5‑（三氟甲基）吡咯‑3‑腈、溶剂、溴化氢、双氧水送至第一微通道反应器进行反应，反应完成后得到中间体溶液；将中间体溶液送至减压脱溶釜，获得中间体颗粒；步骤二，将中间体颗粒、乙酸乙酯、乙醇钠、二溴甲烷送至第二微通道反应器，过滤后得到油状料液；将油状料液、乙醇钠、乙酸乙酯送至管式混合器进行混合，随后加去离子水洗涤，得到虫螨腈合成物；步骤三，将虫螨腈合成物与第一洗涤剂送至离心干燥设备升温混合，抽滤烘干后得到虫螨腈结晶；将虫螨腈结晶与第二洗涤剂混合后进行重结晶。借此，虫螨腈最终成品的收率与纯度有着大幅度的提高。
主权项：1.一种虫螨腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，中间体制备；将2-对氯苯基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈与溶剂送至第一混合釜（1）混合，得到混合溶液，将混合溶液与溴化氢、双氧水一同送至第一微通道反应器（2）进行反应，控制第一微通道反应器（2）内部温度至58-65℃，反应完成后得到中间体溶液；然后，将中间体溶液送至减压脱溶釜（3），并向减压脱溶釜（3）内投放pH调节液，将中间体溶液的pH值调节至6.2-7.3，减压脱溶釜（3）保温温度为40-50℃，2-3h后降温至2-10℃进行抽滤，将抽滤得到的中间体通过去离子水冲洗，随后烘干，获得中间体颗粒；步骤二，虫螨腈制备；将中间体颗粒、乙酸乙酯送至第二混合釜（4）混合，得到中间体混合液，随后将中间体混合液、乙醇钠、二溴甲烷一同送至第二微通道反应器（5），反应完成后得到料液，将料液静置1-1.5h后添加干燥剂，过滤后得到油状料液；将油状料液、乙醇钠、乙酸乙酯送至管式混合器（6）进行混合，得到反应产物，随后加去离子水洗涤，静置分层、干燥、减压脱溶，得到虫螨腈合成物；步骤三，虫螨腈洗涤提纯；将虫螨腈合成物与第一洗涤剂送至离心干燥设备（7）升温混合，随后降温结晶，抽滤烘干后得到虫螨腈结晶；将虫螨腈结晶与第二洗涤剂混合后进行重结晶，得到虫螨腈成品。
全文数据：
权利要求：
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