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申请/专利权人：大连理工大学;辽宁远富华控股集团有限公司

摘要：本发明属于沸石分子筛催化技术领域，涉及一种用于苯加氢烷基化反应的HY沸石负载磷化镍催化剂的制备方法及应用。该方法以HY沸石负载的二价镍离子为前体，以次磷酸钠为还原剂，用化学镀法对催化剂前体进行磷化处理制得所述催化剂，具有制备方法简单、制备条件温和、原料廉价易得的优点，适用于其他固体酸型沸石载体。在相同的反应条件下，HY沸石负载磷化镍催化剂的苯加氢烷基化催化活性和选择性都远高于HY沸石负载金属镍催化剂。特别是，HY沸石负载磷化镍催化剂生成的甲基环戊烷和甲基环戊基苯异构化副产物数量远低于HY沸石负载金属镍催化剂，其在催化性能上可替代沸石负载贵金属催化剂和沸石负载贵金属‑非贵金属多金属催化剂。

主权项：1.用于苯加氢烷基化反应的HY沸石负载磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：第一步：采用等体积浸渍法制备催化剂前体，即HY沸石负载的二价镍离子在所述的催化剂前体中，以金属镍计的二价镍离子重量百分含量范围为0.5-30wt.％；催化剂前体的具体制备步骤如下：1以NaY沸石为母体，通过铵交换法制备HY沸石载体；所制备的HY沸石载体的钠含量，以Na2O计，钠含量≦3.8wt.％；2配制二价镍离子的浸渍液；首先，测定经过焙烧处理的HY沸石载体的饱和吸水率；然后，根据沸石载体的饱和吸水率和拟制备的催化剂前体的二价镍离子负载量，计算出等体积浸渍法所需要的浸渍液体积和二价镍离子浓度，其中，二价镍离子负载量以金属镍计，催化剂前体的镍离子负载量等于HY沸石负载磷化镍成品催化剂中的镍含量；在此基础上，配制出所需要的浸渍液；如果所需要的浸渍液的镍离子浓度超过了二价镍离子的最大溶解度，则需要把一次等体积浸渍改为多次等体积浸渍；所述的二价镍离子用可溶于水的镍盐提供；3用配制的二价镍离子浸渍液等体积浸渍HY沸石载体；浸渍条件范围为温度25℃-95℃，时间0.5h-24h；4对浸渍物进行干燥后处理，得到催化剂的前体，即HY沸石负载的二价镍离子；干燥后处理的条件范围是温度80-250℃，时间1-96h；如果催化剂前体的制备需要用多次等体积浸渍来完成，则每一次等体积浸渍之后都需要先对浸渍物进行干燥处理，再进行下一次等体积浸渍处理；第二步：以次磷酸钠为还原剂，用化学镀法对催化剂的前体进行磷化处理制备HY沸石负载的磷化镍催化剂所述的化学镀在酸性镀液中进行，具体做法如下：1选择pH缓冲溶液在酸性镀液中进行化学镀要求镀液的pH值范围是3.8-6.0，因此，选择醋酸-醋酸钠缓冲溶液作为pH缓冲溶液；2在pH缓冲溶液中用化学镀法对催化剂前体进行磷化处理：首先，按照缓冲溶液的体积与催化剂前体的用量比例，即液固比，量取醋酸-醋酸钠缓冲溶液并在不断搅拌下将其加热到化学镀的反应温度；然后，根据催化剂前体的投料量及其含镍量，以及化学镀液对磷含量的要求，确定化学镀液的磷镍比参数，然后按照化学镀液的磷镍比要求，在不断搅拌下向缓冲溶液中加入次磷酸钠还原剂，配制出化学镀液；接下来，在不断搅拌下将计量的催化剂前体缓慢加入到化学镀液中进行磷化处理；催化剂前体投料结束之后，继续化学镀反应直至镀液中无气泡产生时反应结束；化学镀反应结束之后，用过滤法除去化学镀残液，水洗滤饼至中性，然后对水洗后的滤饼进行干燥后处理，得到HY沸石负载的镍磷无定型物，即催化剂的中间体；其中，缓冲溶液的体积与催化剂前体的用量比例，即液固比范围是5-200mlg；化学镀反应的温度范围是60℃-95℃；化学镀液的磷镍比，即P与Ni摩尔比范围是2-30；干燥后处理的条件范围是温度80-250℃，时间1-96h；3对催化剂中间体进行热处理制备HY沸石负载的磷化镍催化剂所述的热处理在H2气氛中进行；热处理温度、时间和氢气的体积空速范围分别为200-700℃；0.2-24h；5-2000h-1。

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