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申请/专利权人：中国人民解放军陆军防化学院

摘要：本发明公开了一种高纯度5‑脱氧‑D‑核糖的制备方法，属于化学制造分离技术领域。本发明技术方案包括下列步骤：在120℃下使2，3‑O‑异丙叉基‑D‑呋喃型甲基糖苷发生酰化反应，反应结束后，获得中间体A；1份中间体A用5份‑20份质量数的混合溶剂重结晶，混合溶剂由5∶1质量数比的异丙醇∶甲醇构成，经重结晶纯化后得到中间体B；在反应温度下使中间体B发生氨解反应，反应结束后，经后处理获得5‑脱氧‑D‑核糖。和现有技术相比，本发明的优势在于：合成路线简单，原料易得，工艺条件温和，成本较低，便于工业化生产。使用本发明方法制备的5‑脱氧‑D‑核糖含量达到99％以上，纯度高。

主权项：1.一种高纯度5-脱氧-D-核糖的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：a在120℃下使2，3-O-异丙叉基-D-呋喃型甲基糖苷发生酰化反应，反应结束后，获得中间体A；b1份中间体A用质量数为5份-20份的混合溶剂重结晶，混合溶剂由质量数比为5：1的异丙醇：甲醇构成；经重结晶纯化后得到中间体B；c在反应温度下使中间体B发生氨解反应，反应结束后，经后处理获得5-脱氧-D-核糖；其中，步骤a所述酰化反应，是指2，3-O-异丙叉基-D-呋喃型甲基糖苷与酰化剂发生反应，酰化剂是由质量数比为5：5的冰乙酸：乙酸酐混合组成，反应结束后，继之以蒸馏，回收冰乙酸和乙酸酐，获得粗品产物中间体A；步骤b所述粗品产物中间体A经异丙醇-甲醇混合溶剂重结晶纯化，从而获得中间体B；具体地，1份中间体A用质量数为5份-20份的混合溶剂重结晶，混合溶剂由质量数比为5：1的异丙醇：甲醇构成，中间体A用混合溶剂加热至回流温度下，搅拌，用孔径为3μm-4um的G4滤板过滤，滤去不溶物，滤液冷却至5℃-10℃结晶析出12h以上，过滤，干燥，得产物中间体B；步骤c所述氨解反应，是指中间体B在氨-甲醇中发生解离反应，具体地，1份中间体B在质量数为5份-20份的氨-甲醇中25℃左右发生反应，氨-甲醇溶液由100份的甲醇在0℃下通入25份的液氨或氨气后混合而成；进一步地，步骤c所述氨解反应后处理，是指氨解反应后，反应液先在35℃下进行真空蒸馏，蒸余物C中加入5倍质量数的甲醇，冷却至10℃过滤，滤液35℃真空度0.98MPa-0.99MPa下蒸馏除去溶剂，得无色至淡黄色浆状液体，即为5-脱氧-D-核糖。

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