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申请/专利权人:淮阴师范学院
摘要:本发明公开了均一形貌高氯酸铵微米立方体的制备方法,将溶解有高氯酸铵的N,N‑二甲基乙酰胺高温饱和溶液加到低温的甲酸乙酯反溶剂中,重结晶,得均一形貌高氯酸铵微米立方体;所获得的高氯酸铵立方体粒径10~20微米,形貌规整,分散性好。本发明方法操作简便,稳定性好,重复性好,成品率高,适合于均一形貌高氯酸铵微米立方体的规模化生产。
主权项:1.均一形貌高氯酸铵微米立方体的制备方法,其特征是:将溶解有高氯酸铵的N,N-二甲基乙酰胺高温饱和溶液加到低温的甲酸乙酯反溶剂中,重结晶,得均一形貌高氯酸铵微米立方体;具体步骤如下:(1)在高温下,将高氯酸铵溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中形成饱和高氯酸铵溶液;所述高温为90~160℃;(2)将高温高氯酸铵饱和溶液以一定加料速率加入到低温甲酸乙酯反溶剂中进行重结晶;反应结束后,将产物分离,洗涤,干燥,得到均一形貌高氯酸铵微米立方体;其中,将高温高氯酸铵饱和溶液以2~20mLmin加料速率加入到低温甲酸乙酯反溶剂中进行重结晶;所述低温为-25~25℃;高氯酸铵饱和溶液与甲酸乙酯的体积比控制在0.1~0.01。
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