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申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院

摘要：本发明涉及食品畜禽肉与水产品检测领域，具体涉及一种混合模式固相萃取‑HPLC‑MSMS测定畜禽肉与水产品中代谢调节剂曲美他嗪的检测方法。样品用水充分分散后再用甲酸乙腈提取，经混合模式固相萃取柱净化，建立了超高效液相色谱‑串联质谱法测定畜禽肉及水产品中的代谢调节剂曲美他嗪的分析方法。本方法灵敏度高、普适性强、稳定性强，有效减少了基质干扰，能够满足于大型体育赛事中代谢调节剂曲美他嗪的监管要求。本方法适用于畜禽肉及水产品中食源性兴奋剂曲美他嗪的测定，弥补了曲美他嗪相关检测方法的空白。

主权项：1.一种混合模式固相萃取-HPLC-MSMS测定畜禽肉及水产品中代谢调节剂曲美他嗪的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）分别采用曲美他嗪、曲美他嗪-D8的标准溶液，用甲醇定容并稀释，分别配成曲美他嗪标准中间液、曲美他嗪-D8内标中间液；（2）分别取适量不同体积的曲美他嗪标准中间液，各加入适量相同体积曲美他嗪-D8同位素标准中间液，配制成系列浓度的标准工作溶液；（3）称取试样于离心管中，加入曲美他嗪-D8内标中间液，加入2mL水，涡旋充分混匀；（4）加入甲酸乙腈，涡旋混匀后超声，离心后取全部上清液，加入水，混匀后上样于固相萃取柱，再依次用水、甲醇淋洗，抽干，最后用氨水甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，得到残留物；（5）加入甲酸-乙腈溶解残留物，经有机相滤膜过滤后，得到待测物，然后注入超高效液相色谱质谱联用仪中进行测定；（5）将系列浓度的标准工作溶液按浓度由低到高依次经超高效液相色谱质谱联用仪分析测定，以曲美他嗪的质量浓度为横坐标，曲美他嗪峰面积与其内标面积之比为纵坐标，绘制标准曲线；液相色谱条件为：WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱2.1mm×100mm，1.7µm；流动相A为0.1%甲酸溶液，B为乙腈；进样量2µL；柱温35℃；流速0.30mLmin；梯度洗脱程序：0~0.5min，98%A；0.5~2.0min，98%A~70%A；2.0~4.0min，70%A~5%A；4.0~6.0min，5%A；6.0~6.1min，5%A~98%A；6.1~7.0min，98%A；质谱条件为：喷射流电喷雾电离源，正离子模式；干燥气温度250℃；干燥气流量5Lmin；雾化气压力45psi；鞘气温度350℃；鞘气流量，11Lmin；毛细管电压4000V；喷嘴电压500V；采集模式多反应监测；所述步骤（3）为：称取2g均匀的试样于50mL螺纹带盖的离心管中，加入20μL1.00μgmL曲美他嗪-D8内标中间液，加入2mL水，涡旋充分混匀；步骤（4）：加入8mL0.5%甲酸乙腈，涡旋混匀后超声25min，离心后取全部上清液，加入15mL水，混匀后上样于PrimeMCX固相萃取柱，再依次用6mL水、6mL甲醇淋洗，抽干，最后用2mL3%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液，40℃氮气吹干；步骤（5）加入体积比为9:1的0.1%甲酸-乙腈2.00mL溶解残留物，经0.22μm有机相滤膜过滤。

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