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申请/专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
摘要：本发明公开了一种1,5‑二氨基萘和1,8‑二氨基萘的分离方法，具体步骤包括将二硝基萘进行加氢反应后负压脱溶，脱溶后物料进入发汗结晶柱进行结晶分离，分别获得1,8‑二氨基萘粗品及1,5‑二氨基萘粗品，中间混合组分套用至发汗结晶。1,8二氨基萘粗品及1,5‑二氨基萘粗品经进一步重结晶获得高含量1,8‑二氨基萘纯品及1,5‑二氨基萘纯品。本申请通过发汗结晶及重结晶两种分离工艺，获得含量＞99.5％的高含量二氨基萘成品。产品纯度及收率高，安全性较负压精馏分离法大幅提高，能耗低，经济效益显著，适合工业化生产。
主权项：1.一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：1将1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物加入加氢溶剂中进行加氢反应，在负压条件下脱除加氢溶剂，得到含有1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的反应液；2将所述1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的反应液加入发汗结晶柱内，通入氮气保护，升温至第一收集温度，采出1,8-二氨基萘粗品；持续升温至第二收集温度，采出含有1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的混合粗品；持续升温至第三收集温度，采出1,5-二氨基萘粗品；所述升温速率为5～20℃h，所述第一收集温度为60～140℃，所述第二收集温度为140～180℃，所述第三收集温度为180～200℃；3将所述含有1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的混合粗品重复步骤2操作若干次，分别合并收集到的1,8-二氨基萘粗品和1,5-二氨基萘粗品；4将1,8-二氨基萘粗品溶于有机溶剂进行重结晶，降温抽滤，得到1,8-二氨基萘纯品；5将1,5-二氨基萘粗品溶于有机溶剂进行重结晶，降温抽滤，得到1,5-二氨基萘纯品。
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