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申请/专利权人:湖北中农化工有限公司
摘要:本发明公开了一种菊酸乙酯生产的环化工艺,所述环化的反应配比为2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯纯量:BHT2,6‑二叔丁基对甲酚:重氮液=1100kg:3kg:整批重氮液,包括以下步骤;S1、顺序加料:在环化釜依次投入2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯、BHT、重氮液,其中重氮液通过滴加方式进行,过滴加方式进行;S2、过程控制点:控制滴加温度:95~98℃,滴加时间:10~12小时,控制滴加速度:≤100L小时,本发明通过升温至90~95℃滴加重氮液,控制反应温度95~98℃,滴加10~12小时,滴加速度≤100L小时,滴加完重氮液后继续保温60分钟,通水降温至50℃左右,即得环化液,利用温度及滴加时长的精确控制,提高环化液的反应速率。
主权项:1.一种菊酸乙酯生产的环化工艺,其特征在于:所述环化的反应配比为2,5-二甲基-2,4-己二烯纯量:BHT2,6-二叔丁基对甲酚:重氮液=1100kg:3kg:整批重氮液,包括以下步骤:S1、顺序加料:在环化釜依次投入2,5-二甲基-2,4-己二烯、BHT、重氮液,其中重氮液通过滴加方式进行;S2、过程控制点:控制滴加温度:95~98℃,滴加时间:10~12小时控制滴加速度:≤100L小时控制保温温度:95~98℃,保温时间:60分钟反应过程釜内压力:常压;S3、过程控制操作1检查环化釜底阀是否关严,大排空阀是否处于开启状态并保证畅通,其它阀门是否处于开车状态;2投入1100kg2,5-二甲基-2,4-己二烯。使用回收套用的2,5-二甲基-2,4-己二烯时,不足部分要补加新2,5-二甲基-2,4-己二烯;3称取3kgBHT投入环化釜,开搅拌,升温,打开冷凝器阀门;4升温至90~95℃滴加重氮液,控制反应温度95~98℃,滴加10~12小时,滴加速度≤100L小时。滴加完重氮液后继续保温60分钟,通水降温至50℃左右,即得环化液。
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权利要求:
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