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摘要:本发明属于化工检测分析领域,具体涉及采用柱前衍生‑HPLC‑紫外检测法确定草甘膦结晶液中甘氨酸和草甘膦的含量。将含有草甘膦结晶液与9‑芴甲基氯甲酸酯发生衍生反应后,快速注入液相色谱中,经过流动相和C18色谱柱洗脱分离后进入紫外检测器测出草甘膦和甘氨酸的含量。本发明具有一定的选择性,可对草甘膦结晶液中的特定成分发生衍生反应,有效避免了草甘膦结晶液中其他杂质的干扰。同时,解决了甘氨酸和草甘膦在紫外区和可见光区的吸收很弱或无吸收的特征而低于检测限的问题,提高液相色谱分析检测的灵敏度。本方法采用柱前衍生可同时检测草甘膦和甘氨酸的含量,为草甘膦生产工艺参数与安全环保提供及时准确的数据参考。
主权项:1.采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)标准溶液配制:取标准品于容量瓶中,用超纯水稀释至刻度线,作为标准储备溶液,分别取不同体积的标准储备溶液于10mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度线,得到不同浓度的梯度标准溶液;(2)待测溶液处理:取不同体积的待测溶液,并用超纯水稀释至不同倍数;(3)柱前衍生:分别取超纯水、标准溶液、待测溶液,依次加入十水合四硼酸钠缓冲液,9-芴甲基氯甲酸酯衍生溶液进行衍生反应,得到空白衍生液、标准样品衍生液、待测样品衍生液,将各衍生溶液用磷酸调节pH值至3-5后用超纯水定容至刻度线;(4)高效液相色谱检测:将空白衍生液、标准样品衍生溶液和待测样品衍生溶液经有机相滤膜过滤后上机检测;(5)结果判定:对比空白衍生液和标准样品衍生的色谱峰,确定草甘膦和甘氨酸的出峰时间;对比待测样品衍生溶液和标准样品衍生液的色谱峰,判定待测样品中是否存在草甘膦和甘氨酸;(6)待测样品定量:标准样品色谱峰面积和浓度之间呈线性关系,得到标准曲线,将待测样品色谱峰面积代入标准曲线进行外标定量。
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