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摘要：本发明涉及液相联用高分辨质谱测定柴胡及其制剂中柴胡特征成分含量的方法，具体涉及测定柴胡药材饮片、柴胡提取物例如其水提物或柴黄制剂中的柴胡皂苷含量的方法，该方法采用液相联用高分辨质谱同时测定所述柴黄制剂中的柴胡皂苷并计算其含量。所述柴黄制剂选自柴黄颗粒、柴黄胶囊、柴黄片、柴黄口服液、柴黄软胶囊。所述柴胡皂苷包括选自下列13种皂苷中的一种或者多种组合：柴胡皂苷A、柴胡皂苷B1、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C、柴胡皂苷D、柴胡皂苷F、柴胡皂苷G、柴胡皂苷H、柴胡皂苷I、尼泊柴胡皂苷K、柴胡皂苷S、ProsapogeninD、ProsapogeninF。本发明方法可以在较短时间内同时测定13种柴胡特征性成分，并对它们进行定量。

主权项：1.测定柴黄制剂中的柴胡皂苷含量的方法，该方法采用超高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定所述柴黄制剂中的下列柴胡皂苷并计算其含量：柴胡皂苷A、柴胡皂苷B1、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C、柴胡皂苷D、柴胡皂苷F、柴胡皂苷G、柴胡皂苷H、柴胡皂苷I、尼泊柴胡皂苷K、柴胡皂苷S、ProsapogeninD、ProsapogeninF；所述柴黄制剂选自柴黄颗粒、柴黄胶囊、柴黄片、柴黄口服液、柴黄软胶囊；其中，所述超高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱法的色谱条件如下：色谱柱为phenomenexC18，以0.1%甲酸水溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，流速0.25mLmin；洗脱梯度如下：0-1min，2%B；1.0-2.5min，2%-60%B；2.5-6.5min，60%-90%B；6.5-7.5min，90%-100%B；7.5-9.5min，100%B；9.5-9.6min，100%-2%B；9.6-15.0min，12%B；柱温25°C，进样量5μL；所述超高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱法的质谱条件如下：正、负离子在线检测模式，ESI源，离子源温度300°C，毛细管温度350°C；锥孔电压3.0kV；鞘气气流50psi；辅助气流10psi；S-LensRF为30%，扫描范围mz110-800；分辨率75000；混合对照品溶液和标准曲线的制备：各精密称取对照品适量，各称样量分别为：柴胡皂苷A17.56mg、柴胡皂苷B115.46mg、柴胡皂苷B211.98mg、柴胡皂苷C12.84mg、柴胡皂苷D11.56mg、柴胡皂苷F13.86mg、柴胡皂苷G12.44mg、柴胡皂苷H13.55mg、柴胡皂苷I12.83mg、尼泊柴胡皂苷K4.91mg、柴胡皂苷S13.88mg、ProsapogeninD11.03mg、ProsapogeninF11.03mg，精密加入80%甲醇使溶解，分别制成含柴胡皂苷A702.4μgmL、柴胡皂苷B1618.4μgmL、柴胡皂苷B2479.2μgmL、柴胡皂苷C513.6μgmL、柴胡皂苷D462.4μgmL、柴胡皂苷F554.4μgmL、柴胡皂苷G497.6μgmL、柴胡皂苷H542.0μgmL、柴胡皂苷I513.2μgmL、尼泊柴胡皂苷K491.0μgmL、柴胡皂苷S555.2μgmL、ProsapogeninD441.2μgmL、ProsapogeninF441.2μgmL的对照品母液；精密吸取上述13种对照品母液各750μL到10mL容量瓶，用80%甲醇定容至刻度，制成含柴胡皂苷A52.68μgmL、柴胡皂苷B146.38μgmL、柴胡皂苷B235.94μgmL、柴胡皂苷C38.52μgmL、柴胡皂苷D34.68μgmL、柴胡皂苷F41.58μgmL、柴胡皂苷G37.32μgmL、柴胡皂苷H40.65μgmL、柴胡皂苷I38.49μgmL、尼泊柴胡皂苷K36.825μgmL、柴胡皂苷S41.64μgmL、ProsapogeninD33.09μgmL、ProsapogeninF33.09μgmL的13种柴胡皂苷混合对照品溶液；将13种柴胡皂苷混合对照品溶液分别稀释5倍、10倍、25倍、50倍、75倍、100倍、250倍、500倍、750倍和1000倍，进针，计算标准曲线，该标准曲线用于柴黄制剂中各种皂苷的定量计算；柴黄制剂供试品溶液的制备：取相当于含柴胡药材0.5g的柴黄制剂样品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入乙醚25ml和10%氢氧化钠0.5ml，密塞，超声处理10分钟，过滤，再用20ml乙醚洗涤残渣，残渣挥干乙醚，精密加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含5%浓氨试液的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得；测定：精密吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，用标准曲线计算测试溶液中各种皂苷的含量，即得。

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