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摘要:本发明涉及一种测定氯化石蜡原料中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡含量的方法。本发明提供的方法包括待测样品的制备、在线催化和利用气相色谱‑质谱质谱技术测定等步骤。本发明提供的方法具有灵敏度高及准确性好等优点,不需要化学电离源装置的气相色谱质谱或高分辨气相色谱质谱即能达到较低的检出限,适用于氯化石蜡原料中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡含量的快速测定。
主权项:1.一种测定氯化石蜡原料中短链和中链氯化石蜡含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将待测氯化石蜡原料溶解于正己烷溶剂,过佛罗里硅土固相分离柱,然后用正己烷淋洗后,以正己烷乙醚混合溶液作为洗脱液进行洗脱,得待测样品;所述正己烷乙醚混合溶液中正己烷和乙醚的体积比为4:1;S2:利用内标法,以钯为催化剂,采用在线催化对待测样品进行脱氯加氢,并利用气相色谱-质谱质谱技术测定,即得氯化石蜡原料中的短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的含量;以待测氯化石蜡原料的单位质量计,S1中所述正己烷淋洗的体积为4~6mLg;所述短链氯化石蜡为C10~C13氯化石蜡;所述中链氯化石蜡为C14~C17氯化石蜡;所述气相色谱-质谱质谱技术中气相色谱的条件为:色谱柱:DB-5MSUI石英毛细管柱;载气:高纯氢气;碰撞气:高纯氮气;柱流速:1.2mLmin;进样口温度:280℃;分流比为:不分流;起始温度:45℃保持3min,以15℃min升温至250℃,保持1min,最后再以30℃min快速升温至300℃;所述气相色谱-质谱质谱技术中质谱条件为:电子轰击离子源;所述方法不需要化学电离源装置的气相色谱质谱。
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百度查询: 广州海关技术中心 一种测定氯化石蜡原料中的短链和中链氯化石蜡含量的方法
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