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摘要：本发明公开了香鳞毛蕨特征性萜类化合物Albicanol及其衍生物的化学半合成方法，属于Albicanol制备领域。本发明要解决现有合成香鳞毛蕨特征性萜类化合物Albicanol存在产率略低，同时有副产物产生的问题。本发明经过甲基锂开环、Baeyer‑Villiger氧化、二氯亚砜还原、间氯过氧苯甲酸去除副产物和碱性条件脱酰基处理。相较于之前的生产工艺，本发明方法有较高的产率，同时其步骤简便，便于操作，不使用有毒的试剂，产物洁净度较高，副产物也为该产物的同分异构体。其中的关键步骤Baeyer‑Villiger氧化经过工艺优化，产率可达80％以上，其余三步的反应均为95％以上的产率，利于工业生产的应用。
主权项：1.香鳞毛蕨特征性萜类化合物Albicanol的化学半合成方法，其特征在于，所述方法是按下述步骤实现的：步骤1、香紫苏内酯和甲基锂进行开环反应，得到结构式2所示化合物； 步骤2、将结构式2的化合物加入CH2Cl2中，得到溶液A；步骤3、将乙酸酐加入到CH2Cl2，在5℃下加入30％质量H2O2，再在5℃下搅拌1h，然后在8℃下在20min内缓慢添加马来酸酐，添加完毕后在8℃下搅拌1h，恢复至室温，室温下搅拌1h，然后在室温下逐滴滴加溶液A，继续搅拌直到全转化，然后用CH2Cl2稀释，蒸馏水洗涤，饱和NaHCO3溶液洗涤，饱和NaCl溶液洗涤，用无水Na2SO4干燥，得到结构式3所示化合物； 步骤4、将结构式3的化合物溶解于CH2Cl2中，在-90℃～-78℃条件下，先加入三乙胺，再缓慢加入SOCl2，然后反应5min，用NaHCO3淬灭，EtOAc萃取，使用饱和NaCl溶液洗涤三次，用无水Na2SO4干燥得到结构式4所示化合物以及副产物4a和4b； 步骤5、将步骤4的产物溶解于CH2Cl2和NaHCO3混合溶液中，然后在0℃～25℃下，缓慢加入间氯过氧苯甲酸，继续反应1h，除去副产物，然后依次用饱和NaHCO3溶液，饱和Na2S2O3溶液洗涤，用无水Na2SO4干燥得到结构式4所示化合物；步骤6、然后碱性条件下脱乙酰基，得到香鳞毛蕨特征性萜类化合物Albicanol，结构式5所示化合物；
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百度查询： 东北农业大学 香鳞毛蕨特征性萜类化合物Albicanol及其衍生物的化学半合成方法
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