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摘要：本发明公开了一种以铁鳞为原料制备锂电池正极材料磷酸铁锂的方法，以钢铁企业大宗固废铁鳞为原料制备氧化铁红，采用草酸作为浸出剂、铁粉作为还原剂，通过水热络合浸出与水热还原络合沉淀制备高纯度草酸亚铁；随后，以草酸亚铁为原料，通过固相反应，合成纯度高、且理化性能良好的锂电池正极材料磷酸铁锂，最终达到冶金大宗富铁固废危废资源化、高值化、绿色、低成本利用。本发明方法提供的技术方案，工艺流程短、设备简单、反应温度低，且产品附加值更高，制备的锂电池正极材料磷酸铁锂首次可逆比容量为158.68mAh·g‑1，循环25次后，容量保持率仍为100％，具有广阔的市场前景。

主权项：1.一种以铁鳞为原料制备锂电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于采用以下步骤实施：1原料准备：以钢铁企业固体废物铁鳞为原料，经过超细粉碎作业处理，获得-0.074mm粒级含量≥80.0％细粒铁鳞粉料；2氧化焙烧制备氧化铁红：步骤1中获得的细粒铁鳞粉料加入到回转窑中进行氧化焙烧制备成氧化铁红，回转窑内温度控制在550℃～650℃范围；3水热络合浸出提铁：将步骤2制备出的氧化铁红与设计浓度的草酸溶液，依据计算好的液固比进行添加，充分混匀后，置入恒温反应设备中，调控反应温度、反应时间，使细粒铁鳞粉料中的铁氧化物发生水热络合反应，生成易溶于水及酸液中的FeC2O433-，并游离于溶液中；水热络合反应结束后，对反应产物进行固液分离，经多次过滤、洗涤、净化后，得到富铁络合离子浸出液Ⅰ；该步骤中的草酸与细粒铁鳞粉料的液固比mlg为12～35:1，草酸溶液的质量浓度为15～40％，反应温度为50～95℃，反应时间为1～5h；4水热还原络合沉铁制备草酸亚铁：以步骤3得到的富铁络合离子浸出液Ⅰ作为原料，草酸、还原Fe粉作为添加剂，控制反应温度、原料配比和反应时间，在常温常压下从溶液中析出草酸亚铁晶体；析出的草酸亚铁晶体经过固液分离后，经过真空干燥处理，得到纯度≥99.0％的高纯草酸亚铁粉末；该步骤中添加的草酸的物质量与富铁络合离子浸出液Ⅰ中Fe的物质量比为0.8～2.2:1，还原铁粉与富铁络合离子浸出液Ⅰ中Fe的物质量比为3～4:1，反应温度为60～90℃，搅拌速度为300～400rmin，反应时间为2～3h；5固相反应合成磷酸铁锂：以步骤4得到的高纯草酸亚铁粉末作为合成磷酸铁锂的铁源，以碳酸锂氢氧化锂作为锂源，以磷酸二氢铵作为磷源，以无水乙醇为介质，制备磷酸铁锂前驱体；得到磷酸铁锂前驱体后，在还原性的焙烧气氛下，采用二步固相合成法，先后在350～500℃、650～900℃两阶段不同的焙烧温度下进行保温，保温时间先后为10～20h、20～32h，最终得到符合锂电池正极材料性能要求的磷酸铁锂产品。

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