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一种基于QuEChERS技术检测辣椒中多种新烟碱类农药的方法 

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摘要:本发明将QuEChERs技术应用在样品前处理过程中,利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪定量分析,同时检测了鲜红辣椒,鲜青辣椒和干辣椒中的12种新烟碱类农药呋虫胺DIN、烯啶虫胺NIT、环氧虫啶CYP、噻虫嗪TMX、氟啶虫酰胺FLO、噻虫胺CLO、吡虫啉IMI、氯噻啉IMZ、啶虫脒ACE、氟吡呋喃酮FLU、噻虫啉THI、氟啶虫胺腈SUL。该方法简便快捷,准确性高,检测限低至0.1μgkg,定量限低至0.3μgkg,加标回收率为86.9%‑105.2%%,日内和日间RSD均小于10%。适用于鲜红辣椒、鲜青辣椒和干辣椒样品中多种新烟碱类农药检测。

主权项:1.一种基于QuEChERS技术检测辣椒中多种新烟碱类农药的方法,其特征在于,包括以下步骤:1在粉碎的辣椒中加入提取溶剂并振荡进行提取,加入第一除水盐并振荡促进提取液相分离和除去水分,之后离心,取上层溶液,得到预处理的辣椒萃取液;所述提取溶剂包括乙腈和甲酸,所述第一除水盐为无水硫酸钠,氯化钠,柠檬酸三钠二水合物,柠檬酸氢二钠倍半水合物;2在净化剂和第二除水盐中加入步骤1得到的预处理的萃取液,涡旋混合均匀进行基质净化,完成后离心得到上清液,过滤膜得到净化后的待测样品;所述第二除水盐包括无水硫酸钠,所述净化剂包括GCB,C18,PSA;所述净化时间1-10min,萃取时间1-20min;3采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪对待测样品进行检测,得到多种新烟碱类农药的吸收峰面积;之后根据标准曲线得到辣椒样品中多种新烟碱类农药的含量,色谱条件为:色谱柱:C18柱;柱温30℃;流速0.2mLmin,进样体积5μL;质谱条件为:离子化方式:电喷雾电离ESI;毛细管电压:4500V;雾化气压2Bar;干燥气体8Lmin;干燥温度220℃,流动相条件为:A相为0.1%甲酸;B相:乙腈,梯度洗脱,0min时是A相:B相=90:10,2min时调整为A相:B相=70:30,4min时调整为B相100%,8min时调整为A相:B相=90:10,所述的多种新烟碱类农药为呋虫胺DIN、烯啶虫胺NIT、环氧虫啶CYP、噻虫嗪TMX、氟啶虫酰胺FLO、噻虫胺CLO、吡虫啉IMI、氯噻啉IMZ、啶虫脒ACE、氟吡呋喃酮FLU、噻虫啉THI和氟啶虫胺腈SUL,所述步骤1中样品和最终提取液的比例以gmL计,鲜红辣椒和鲜青辣椒为1∶2,干辣椒为1∶10,所述步骤1中样品和第一除水盐的比例根据辣椒的干鲜不同而不同,鲜红辣椒和鲜青辣椒为5∶4∶1∶1∶0.5,干辣椒为1∶4∶1∶1∶0.5,所述步骤2中净化剂和第二除水盐与样品萃取液的比例以mgmL计为30,30,30,150∶1。

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