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摘要:本发明涉及化合物还原领域,尤其一种通用的使用硼氢化钠进行还原的方法,其技术方案包括称取二氯甲烷液体,二氯甲烷与底物的质量比为3:1,将底物加入到二氯甲烷中,称取乙醇液体,乙醇与底物的摩尔比为1:1,将乙醇加入到二氯甲烷与底物的混合溶液中,搅拌至混合均匀,反应温度降至4‑6℃,称取硼氢化钠,硼氢化钠与底物的摩尔比为0.4:1,将硼氢化钠分批加入反应溶液中,对溶液进行跟踪反应,使原料反应完的温度保持在4‑6℃。本发明使用二氯甲烷与乙醇混合溶剂作为反应溶剂,降低了硼氢化钠的用量,节省了大量成本,同时,硼氢化钠淬灭后的副产物也大幅减少,减轻后处理操作的工作量,反应温和可控,不会造成硼氢化钠蓄积,减少事故风险。
主权项:1.一种通用的使用硼氢化钠进行还原的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1、底物溶解在有机溶剂中,加入还原剂进行还原反应;S2、用乙醇将浓硫酸进行稀释获得硫酸稀释溶液,将硫酸稀释溶液加入反应溶液中进行淬灭,再加入氢氧化钠溶液,将反应溶液的pH值调至8-9;S3、抽滤掉固体,滤液旋蒸,收集溶剂循环使用,并通过浓缩液减压蒸馏的方式获得产品;其中,步骤S1中所述底物为乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸乙酯、硝酸银、五水硫酸铜中的一种,所述有机溶剂为二氯甲烷与乙醇混合溶剂,所述还原剂为硼氢化钠,所述还原反应中底物与二氯甲烷的质量比为1:3,底物与乙醇和硼氢化钠的摩尔比为1:1:0.4。
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百度查询: 济源星翰新材料科技有限公司 一种通用的使用硼氢化钠进行还原的方法
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