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摘要：本发明公开了一种同位素稀释高效液相色谱‑串联质谱测定水产品中沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的方法，步骤是：A.称取水产品肌肉组织，加入乙腈含1%乙酸、无水硫酸镁和氯化钠提取净化；B.加入氢氧化钠溶液水解；C.加入乙酸乙酯含1%乙酸进行反萃取；D.采用同位素稀释高效液相色谱‑串联质谱分时间段切换离子模式检测水产品中沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢产物8‑α‑羟基妙林的残留量；E.基质标准曲线法定量：沃尼妙林、泰妙菌素采用内标法定量，沃尼妙林‑D6和泰妙菌素‑13C4分别作为沃尼妙林、泰妙菌素的内标；8‑α‑羟基妙林采用外标法定量。该方法操作简便，基质效应低、检测限低、准确度和精密度高。

主权项：1.一种同位素稀释高效液相色谱-串联质谱测定水产品中沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、样品提取：取匀质的带皮肌肉样品或肌肉样品，于具塞离心管中，加沃尼妙林-D6和泰妙菌素-13C4的混合内标工作液，加入乙腈含1％乙酸，涡旋混合，超声提取，再加入无水硫酸镁和氯化钠，涡旋混合后离心，取上清液备用，残渣加入乙腈含1％乙酸重复提取一次，合并上清液，旋转蒸发至干，加入2％乙酸溶液溶解残留物，转移溶液至具塞离心管，加入正己烷，涡旋振荡后离心，弃去上层正己烷；B、水解：在提取液中加入氢氧化钠溶液，混匀，再加入盐酸，混匀后加入乙酸乙酯含1％乙酸，涡旋振荡后离心，取上清液至离心管中，残渣加入乙酸乙酯含1％乙酸重复提取一次，合并上清液至离心管中，氮气吹干，加入30％乙腈溶液，涡旋振荡后离心，取上清液，经孔径不大于0.22μm的滤膜过滤，滤液供液相色谱-串联质谱测定；C、HPLC分析条件：色谱柱：C18，长100mm×直径2.1mm，粒径3μm；柱温：40℃；流速：0.4mLmin；进样量：20μL；流动相：有机相为0.1％氨化乙腈，水相为0.1％氨水溶液；梯度洗脱程序：0～0.1min20％的有机相，0.1～5.0min内线性增加到体积浓度为90％的有机相，5.0～6.5min内线性降低到体积浓度为20％的有机相，最后维持3.5min，进样体积为20μL；D、HESI-MSMS分析条件：加热电喷雾离子源，正离子模式和负离子模式切换，8-α-羟基妙林在负离子模式下检测，沃尼妙林和沃尼妙林-D6和泰妙菌素-13C4在正离子模式下检测；检测方式采用选择反应监测模式；正离子模式喷雾电压：3500V，负离子模式喷雾电压：-3000v；质谱蒸发气温度：300℃；鞘气压力50arb；辅助气压力15arb；碰撞气及压力：氩气纯度≥99.999，1.5mTorr；离子传输毛细管温度：350℃；Q1的半峰宽设为0.7，Q3的半峰宽设为0.7；离子源：加热电喷雾离子源HESI；扫描方式：正离子扫描、负离子扫描；喷雾电压：正离子模式3500V，负离子模式-3000V；蒸发气温度：270℃；鞘气流速：6Lmin；辅助气流速：15Lmin；离子传输管温度：350℃；碰撞气及压力：氩气，1.5mTorr，检测参数具体如下： E、基质匹配标准曲线法定量：沃尼妙林、泰妙菌素采用内标法建立基质匹配标准曲线，8-α-羟基妙林采用外标法建立基质匹配标准曲线，并据此计算样品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基妙林的浓度。

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百度查询： 中国水产科学研究院长江水产研究所 水产品中沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的定量检测方法