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一种水杨腈的连续化制备方法 

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摘要:本发明公开了一种水杨腈的连续化制备方法,包括将邻羟基苯甲酰胺与有机溶剂混合并加热溶解,准备塔式溢流反应器,将邻羟基苯甲酰胺的有机溶液与光气分别连续通入塔式溢流反应器中进行光化反应,控制光化反应液停留时间为0.5h~3.5h,将光化反应液连续送至水解釜中,同时向水解釜中连续进水,进行连续水解,所得有机相经冷却结晶后,将晶浆过滤、干燥,得到水杨腈产品。本发明实现了水杨腈的连续化合成,具有产品含量和收率高、杂质少、三废少、在线持液量少、工艺简单、成本低、自动化程度高等特点,适用于工业生产。

主权项:1.一种水杨腈的连续化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将原料邻羟基苯甲酰胺与有机溶剂混合并加热溶解,得到邻羟基苯甲酰胺的有机溶液,恒温保存;S2、准备塔式溢流反应器,所述塔式溢流反应器包括夹套(1),所述夹套(1)包括上方的球状部(2)和下方的管状部(3),所述球状部(2)设有内壁、外壁以及贯穿内壁与外壁的物料进口(4)和光气进口(5),所述管状部(3)内设有反应管(6),所述反应管(6)的上端延伸至所述球状部(2)内,形成溢流槽(7),所述光气进口(5)内设有通光管(8),所述通光管(8)穿过所述光气进口(5)延伸至所述反应管(6);将所述邻羟基苯甲酰胺的有机溶液通过所述物料进口(4)连续通入所述溢流槽(7)中溢流至所述反应管(6),将光气通过所述通光管(8)连续通入所述反应管(6)中,于120℃~150℃温度下进行光化反应,其中,邻羟基苯甲酰胺与光气的摩尔比为1∶1~1.01,光化反应液在所述塔式溢流反应器中的停留时间控制在0.5h~3.5h;S3、将步骤S2所得光化反应液从所述塔式溢流反应器的底部连续送至水解釜(9)中,同时向水解釜(9)中连续进水,进行连续水解,所得有机相溢流出水解釜(9)后进行冷却结晶,将所得晶浆过滤、干燥,得到水杨腈产品。

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