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一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法 

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摘要:本发明提供了一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法,属于化工分离技术领域,包括以下步骤:步骤1:制备ZSM‑5型分子筛;步骤2:将摩尔比1:(1.8‑2.2)的丁醇和多聚甲醛混合,多聚甲醛以甲醛计,将混合物泵入反应釜中,在ZSM‑5型分子筛作为催化剂的作用下,反应,得到反应物;步骤3:将反应物泵入加压精馏塔中,进行分离,从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚,从塔顶分得到轻组分。本发明解决了现有技术中利用丁醇和多聚甲醛合成聚甲氧基二丁基醚收率和纯度低的问题,选用腐蚀性低的ZSM‑5型分子筛作为催化剂,制备的新型ZSM‑5型分子筛既可以满足对体系酸度的要求,同时稳定性高,可以降低催化剂回收再处理的频率。

主权项:1.一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1:制备ZSM-5型分子筛,方法如下:(1)将0.3-0.9质量份Al2SO43·18H2O和0.2-0.5质量份NaOH溶于2.6-2.9质量份四乙基氯化铵中,搅拌10-20min,然后边搅拌边滴加4-4.5质量份硅溶胶,得到溶胶;(2)向溶胶中加入0.6-0.8质量份丁醇,25-30℃下搅拌55-60h,加入助剂,搅拌40-50min,在磷酸氢钠饱和水热气氛中43-48℃热处理0.6-0.8h,得到浓溶胶;(3)将浓溶胶装入水热釜进行晶化,得到的产物,搅拌10-15min后,离心,干燥,得到固体粉末;(4)将固体粉末在马弗炉中560-570℃空气氛围下煅烧4-5h,得到NaZSM-5;(5)将NaZSM-5与氯化铵水溶液混合进行铵交换处理,重复3-4次后,离心,洗涤,干燥后,进行煅烧,得到ZSM-5型分子筛;步骤2:将摩尔比1:(1.8-2.2)的丁醇和多聚甲醛混合,多聚甲醛以甲醛计,将混合物泵入反应釜中,在步骤1制备的ZSM-5型分子筛作为催化剂的作用下,在130-150℃、1.2-1.5MPa的条件下反应,得到反应物;步骤3:将反应物泵入加压精馏塔中,在塔顶压力0.2-0.5MPa、温度150-170℃、塔底压力0.5-0.7MPa、温度200-230℃的条件下,进行分离,从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚,从塔顶分得到轻组分。

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百度查询: 东营市金美化工有限公司 中国石油大学(华东) 一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法

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