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摘要:本发明公开了一种气质法造纸专用阳离子醚化剂中环氧氯丙烷的快速检测方法,本发明采用液液萃取法提取助剂中环氧氯丙烷成分,后使用C18柱净化阳离子醚化剂中特有的成分干扰物,后采用气相质谱联用技术对净化提取液中环氧氯丙烷进行检测,外标法准确计算物质含量。本发明可以快速和完全的净化阳离子醚化剂中主成分物质和成分杂质氯化铵盐的干扰,达到超高准确度,且快速的测定阳离子醚化剂中环氧氯丙烷的含量,具有操作简便、高灵敏度、高回收率的优势,专注于检测造纸助剂醚化剂中环氧氯丙烷含量。
主权项:1.一种气质法造纸专用阳离子醚化剂中环氧氯丙烷的快速检测方法,其特征在于包括以下步骤:S1,预处理:准确称取一定量的阳离子醚化剂,加入萃取溶剂并依次进行超声处理和离心处理,取上清液备用;S2,样品净化:采用C18柱并经过活化和平衡后,将步骤S1得到的上清液经过C18柱进行净化处理后,采用氮气吹扫浓缩至2mL,接着用纳滤膜进行过滤,备用;S3,气相色谱分离:通过气相色谱法对步骤S2净化后的样品进行分离,气象色谱分离的操作条件:色谱分离柱采用聚乙二醇填料,升温程序如下:50℃保持2min,以15℃min升至120℃,再以30℃min升至230℃,并保持5min;S4,质谱检测目标物:采用质谱检测器对目标物环氧氯丙烷进行检测,质谱检测操作条件:离子源温度230℃;离子监测扫描模式;定量离子为57mz,定性离子采用两个,分别为49mz和62mz;S5,标准曲线绘制:精确配制得到一系列不同的已知浓度的环氧氯丙烷标准溶液,作为标准曲线工作液,备用S6,将步骤S5得到标准曲线工作液送入步骤S3已经设定好参数的气相色谱质谱联用仪中进行测定分析,并采用外标法计算样品中环氧氯丙烷含量。
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