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一种甲基硫菌灵合成工艺 

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摘要:本发明涉及硫脲基苯型杀菌剂技术领域,尤其涉及一种甲基硫菌灵合成工艺,包括以下步骤:S1、硫氰酸钠干燥工序;S2、邻苯二胺精馏工序;S3、硫氰化及缩合工序;S4、溶剂脱溶工序;S5、后处理工序。本发明在合成中增加了溶剂乙酸乙酯的使用量,加快原料溶解时间,缩短反应周期。同时,采用精馏工艺回收溶剂乙酸乙酯,做到多次回收套用,使得乙酸乙酯的回收量比现有技术大幅增加。水洗过滤摒弃之前的敞开式进出料,采用密闭真空过滤,使得进料、出料、输送全密闭操作,更加地安全、环保。乙酸乙酯精馏改为塔式连续精馏的方式,更加确保乙酸乙酯的含量和水分残留更低。

主权项:1.一种甲基硫菌灵合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、硫氰酸钠干燥工序:将硫氰酸钠投入真空耙式干燥器中,用蒸汽加热干燥,转入甲基硫菌灵车间待用;S2、邻苯二胺精馏工序:将邻苯二胺投入熔解釜中,加热至熔解,转入精馏釜中,用电导热油炉通过伴管加热,转入邻苯二胺计量槽中待用;S3、硫氰化及缩合工序:在合成釜中,依次加入乙酸乙酯、步骤S1中的硫氰酸钠、催化剂及氯甲酸甲酯,控制温度,加入步骤S2中的邻苯二胺,保温反应,反应结束降温待用;S4、溶剂脱溶工序:将合成釜中的料液转入脱溶釜中,加入盐酸,用蒸汽加热,进行常压蒸馏,得到馏出液和粗溶剂,馏出液经冷却后待用,粗溶剂转入溶剂中和釜,再加入液碱进行中和分水,分水后,泵入精馏粗品槽中待用;S5、后处理工序:包括抽滤、水洗、干燥和溶剂连续精馏,将水加入馏出液中,控制温度,放入真空带式过滤机中过滤,转入洗涤釜中,用热水洗涤,得到湿品料,将湿品料经皮带输送至干燥器内,与热空气接触进行干燥,验收后,包装入库,将粗溶剂进行溶剂连续精馏。

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