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摘要:本发明2‑氯‑5氯甲基吡啶精馏工艺,包括CD‑0200扑捉设备、JR‑01恒温系统和自动化系统;本发明工艺设备和工艺流程具有更加可靠的控制精馏釜温度,能实现比原来的精馏工艺,JR‑01恒温系统可使精馏釜温度可控制在±2℃,酸度控制≤0.3,传统工艺酸度控制在2~0.7之间,为企业带来可靠的产品。
主权项:1.一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺,包括CD-0200扑捉设备、JR-01恒温系统和自动化系统;其特征在于:按照以下步骤进行:步骤1:CD-0200扑捉设备:包括扑捉设备11、精馏釜12和保温层13;所述扑捉设备11设置在精馏釜12上端,主要用于2-氯-5氯甲基吡啶小流量汽化状态时遇冷液态的收集,所述保温层13设置在精馏釜12的上端外侧壁;同时防止液体液体回流到精馏釜12内重复进行精馏,预防产品长时间在高温下生成副产物;步骤2:JR-01恒温系统:包括蒸汽入口1、热水入口2、雾化器喷头3、计算混合板4、降温水入口5、温度计测量6、压力测量7、安全阀门8、出口9和恒温管10;所述蒸汽入口1设置在恒温管10左端,所述蒸汽入口1鼓入6-8kg蒸汽;所述热水入口2设置在恒温管10左端上端,所述热水入口2导入90度热水;所述雾化器喷头3固定设置在热水入口2下端,且设置在恒温管10中;所述计算混合板4设置有三块,固定设置在恒温管10中内壁上,所述计算混合板4的设计以能量守衡定律和流动连续性定律为基准设计;所述降温水入口5设置在恒温管10上端,且设置在计算混合板4右侧;所述温度计测量6固定设置在恒温管10上端,设置在降温水入口5右侧;所述压力测量7固定设置在恒温管10上端,设置在温度计测量6右侧;所述安全阀门8固定设置在恒温管10上端,设置在压力测量7右侧;所述出口9设置在恒温管10右端;所述JR-01恒温系统可直接控制0.6~0.8MPa蒸汽给精馏釜12快速升温;当精馏釜12温度升至110度时,恒温装置控制恒温,根据热量平衡原理计算出90度热水进量,其160度蒸汽和90度热水;要求恒温装置输出控制在125度的条件;所控制的蒸汽和热水进量比是1比0.781,恒温6~8小时结束;关闭蒸汽阀和热水阀,控制降温水使恒温装置输出温度在30度,精馏釜12温度降至80度时,关闭降温水结束;步骤3:自动化系统:1.启动水环真空收回装置,通过一级真空回收和二级真空回收实现对前馏釜和后馏釜抽真空,真空达到-99KPa,同时转料1000~3000L进精馏釜12,开启电机进行搅拌,打开蒸汽调节阀FV-01、PV-01;蒸汽流量按设定值自动控制,当夹套温度TE-05高于100度时,自动转入压力PT-01控制TV-01蒸汽流量,同时关闭PV-01,当精馏釜12温度110度时,自动转入温度TE-01控制TV-01、TV-02阀门,温度控制125度恒温,直到精馏结束;2.釜残卸料,降温时关闭TV-01、TV-02、LV-01、PV-01、真空机组,同时打开HV-01、HV-02降温,当精馏釜12温度TE-02低于80度时,关闭HV-01、HV-02,同时打开PV-01、LV-01氮气开关阀HV-04,液位自动回复正常,卸放釜残后结束,等待下一批物料转入,操作同上;3.LT-01液位PID控制LV-01,LT-02液位开关量控制LV-02,LT-03液位开关量控制LV-03,TE-04温度开关量控制TV-03,PT-03压力PID控制P01;4.当反应釜温度高于135度,温升速率≥5度、压力PT-02高于≥10KPa时,自动关闭TV-01、TV-02、打开HV-01、HV-02;5.当反应釜夹套压力≥400KPa时打开PV-01。
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