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摘要:本申请涉及气相色谱‑质谱检测技术领域,具体公开了一种采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的方法及装置。一种采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的方法,包括如下步骤:1)取样;2)样品提取;3)吹扫捕集;4)建立工作曲线;5)样品测定;6)结果分析。本申请的采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的装置包括用于取样的取样装置、用于收集样品中甲基叔丁基醚的捕集阱、用于检测的气相色谱‑质谱联用仪以及富集装置,可用于测定道路两侧、油库加油站附近土壤中甲基叔丁基醚的含量;另外,本申请的采用气相色谱‑质谱法测定甲基叔丁基醚的方法具有测定结果准确性高的优点。
主权项:1.一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置,包括用于取样的取样装置、用于收集样品中甲基叔丁基醚的捕集阱、以及用于检测的气相色谱-质谱联用仪,其特征在于:还包括富集装置,所述富集装置包括富集筒2、对所述富集筒2进行固定的壳体1、设置在所述富集筒2内的搅拌组件3、以及对所述富集筒2进行密封的密封组件25;所述搅拌组件3包括设置在所述富集筒2内的支撑件34、与所述支撑件34转动配合的搅拌轴31、以及固定在所述搅拌轴31上的搅拌叶片33,所述搅拌轴31两端固定设置有磁性件32,所述壳体1内设有驱动所述磁性件32转动的动力件4,所述富集筒2侧壁上连通有进气管22,所述密封组件25包括螺纹连接在所述富集筒2开口处的盖体251,所述盖体251上连通有排样管24;所述采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置的使用方法,包括以下步骤:1)取样:使用取样器在取样点取样,取样方式为每平方米内随机取样三次;2)样品提取:将样品土壤与萃取液按固液比为1-2:5-15在富集装置中制成固液混合物,控制固液混合物的温度为15-40℃,对样品中的甲基叔丁基醚萃取富集,所述萃取液包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四丁基氯化铵中的至少一种,还包括聚乙二醇;3)吹扫捕集:提升固液混合物的温度为120-160℃,使用高纯度氮气或氦气对固液混合物进行吹扫捕集,使固液混合物中的甲基叔丁基醚吸附在捕集阱内;4)建立工作曲线:配置浓度梯度为0.5μgL、2.5μgL、5μgL、10μgL、15μgL、20μgL、30μgL和50μgL的甲基叔丁基醚标准溶液,使用气相色谱-质谱联用仪对标准液进行测定并建立工作曲线;5)样品测定:将捕集阱内吸附的甲基叔丁基醚解吸,使用气相色谱-质谱联用仪进行测定;捕集阱内装填有吸附填柱,吸附填柱依次由除杂层、吸附层组成,除杂层的长度为吸附层长度的五分之一;除杂层由脱水分子筛和脱氧剂按质量比为3:1组成;吸附层包括聚苯乙烯吸附树脂、空心玻璃微珠、膨胀珍珠岩,还包括二氧化硅气凝胶微珠;6)结果分析:根据工作曲线对样品中甲基叔丁基醚的含量进行定量分析。
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