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摘要:本发明涉及一种O‑苯并三氮唑‑四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:S1,在1000L塘玻璃釜中,HOBT溶于水中,搅拌下滴加氢氧化钾溶液,反应生成1-羟基苯并三氮唑的钾盐;S2,在2000L搪玻璃釜中加入二氯甲烷和四甲基氯甲脒四氟硼酸盐,室温下,将KOBT溶液转入,反应结束后,静置分层,水层用二氯甲烷萃取一次,合并二氯甲烷层,减压浓缩,加入石油醚结晶,离心机离心,双锥真空干燥,得到TBTU。该O‑苯并三氮唑‑四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法,使用三氯氧磷代替了草酰氯,提高了反应转化率,大大降低了原材料成本,提高了企业的核心竞争力,有助于推进大规模产业化加工,具有良好的应用前景。
主权项:1.一种O-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,在1000L塘玻璃釜中,HOBT溶于水中,搅拌下滴加氢氧化钾溶液,反应生成1-羟基苯并三氮唑的钾盐;S2,在2000L搪玻璃釜中加入二氯甲烷和四甲基氯甲脒四氟硼酸盐,室温下,将KOBT溶液转入,反应结束后,静置分层,水层用二氯甲烷萃取一次,合并二氯甲烷层,减压浓缩,加入石油醚结晶,离心机离心,双锥真空干燥,得到TBTU;所述四甲基氯甲脒四氟硼酸盐由四甲基氯甲脒二氯磷酸盐制成,所述四甲基氯甲脒二氯磷酸盐由三氯氧磷制成。
权利要求:
百度查询: 江苏恒洲化工有限公司 一种O-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法
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