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申请/专利权人：湖南荣岚智能科技有限公司

申请日：2024-12-31

公开（公告）日：2025-01-28

公开（公告）号：CN119371228A

专利技术分类：.烧除加入的物质[2006.01]

专利摘要：本发明公开了一种表面强化气凝胶复合材料及其制备方法，制备的气凝胶，具有轻质、耐高温、低热导、高强度、结构简单等特点，能够耐高温、抵抗高速气流冲刷并发挥优异的隔热性能，可作为航空航天领域及其他相关领域的热防护材料。可以解决现有技术中气凝胶复合材料与相应的致密材料相比，结构强度通常会相差2～3个数量级，无法耐受高速飞行器机身表面的高速气流冲刷，因此无法作为防热材料应用的问题。

专利权项：1.一种表面强化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、树脂填充：将树脂放置在40℃～160℃反应釜中熔化后，加入固化剂搅拌均匀，形成低粘度树脂液体；在-0.1MPa～10MPa的压力条件下，将树脂液体浸渍于气凝胶复合材料中，在设定压力下保持2h～10h后，加热至40℃～350℃，保持4h～24h发生固化交联反应，得到树脂填充气凝胶；所述的树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、不饱和聚酯中的一种；其固化方式为：环氧树脂的固化剂为咪唑、多元胺、酸酐、聚酞胺中的一种，熔化温度90℃～150℃，固化温度180℃～260℃，固化剂:环氧树脂质量比=0.3-1:1；酚醛树脂的固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、苯酚磺酸、氢氧化钠、氢氧化铵中的一种，熔化温度100℃～160℃，固化温度180℃～260℃，固化剂:酚醛树脂质量比=0.05-0.20:1；聚酰亚胺树脂的固化无需固化剂，熔化温度100℃～160℃，固化温度200℃～350℃；不饱和聚酯的固化剂为过氧化酮、过氧化酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化碳酸酯中的一种，熔化温度40℃～70℃，固化温度80℃～160℃，固化剂:不饱和聚酯质量比=0.005-0.05:1；所述的气凝胶复合材料，是由无机纤维与气凝胶复合而成；气凝胶为氧化硅、氧化铝、氧化锆气凝胶中的一种或其中任意两种杂化形成的气凝胶；无机纤维为岩棉、玻璃纤维、石英纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、锆酸镧纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的一种；S2、预制体成型：对上步骤得到的树脂填充气凝胶进行打孔，再将纤维织物铺放在树脂填充气凝胶上随形贴合，采用纤维线穿过纤维织物与树脂填充气凝胶的孔进行缝合，通过模具压缩成型方式得到气凝胶-纤维织物预制体；所述的打孔，孔径为0.5mm-1.5mm，孔间距为5mm-25mm；所述的纤维织物，为玻璃纤维布、高硅氧纤维布、石英纤维布、氧化铝纤维布、莫来石纤维布中的一种，厚度为0.02mm～0.4mm，层数为5层～100层；所述的纤维线，为玻璃纤维线、石英纤维线、氧化铝纤维线、莫来石纤维线中的一种，直径为0.3mm～1.4mm；S3、溶胶浸渍与老化：在-0.1MPa～0MPa的压力条件下，将气凝胶-纤维织物预制体浸泡于溶胶中，保持0.5h～3h，得到溶胶-预制体混合体，将溶胶-预制体混合体在40℃～85℃下保持8h～36h，形成凝胶-预制体复合体；所述的溶胶为氧化硅、氧化铝、氧化锆溶胶中的一种或其中任意两种的组合；所述溶胶的固含量为5%～40%，采用的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种；S4、超临界干燥：对上步骤得到的凝胶-预制体复合体采用二氧化碳作为介质，或者采用醇类物质作为介质进行超临界干燥，得到气凝胶-预制体复合体；S5、气凝胶多次复合：将S3-S4进行2次-7次，得到表面强化的气凝胶复合材料坯体；S6、高温烧结：将上步骤得到的表面强化的气凝胶复合材料坯体放置于高温炉内，以1℃min～8℃min的升温速率从室温升温至600℃～1200℃，并保持0.5h～8h，自然冷却得到表面强化的气凝胶复合材料，所述的表面强化的气凝胶复合材料，由表面强化层和气凝胶复合材料构成，其结构形式为：表面强化层是一层薄的纤维织物增强气凝胶，强度高，耐受高温气流冲刷，达到防热功能；气凝胶复合材料位于表面强化层的下部，占据主要厚度，达到隔热和承载功能，实现表面强化的气凝胶复合材料的防热、隔热功能一体化；制备的表面强化气凝胶复合材料的性能为：（1）密度为0.314gcm3；经600℃热处理1h，不发生界面分层，厚度收缩率为0.9%；常温导热系数为0.020Wm·K、600℃导热系数为0.026Wm·K；3%变形的压缩强度0.27MPa，弯曲强度14.9MPa；或者是：（2）密度为0.362gcm3-0.394gcm3；经800℃热处理1h，不发生界面分层，厚度收缩率为0.3%-0.7%；常温导热系数为0.025Wm·K-0.026Wm·K、800℃导热系数为0.036Wm·K-0.040Wm·K；3%变形的压缩强度0.47MPa-0.54MPa，弯曲强度16.7MPa-20.3MPa；或者是：（3）密度为0.390gcm3；经1000℃热处理1h，不发生界面分层，厚度收缩率为0.8%；常温导热系数为0.027Wm·K、1000℃导热系数为0.035Wm·K；3%变形的压缩强度0.35MPa，弯曲强度13.3MPa；或者是：（4）密度为0.414gcm3-0.427gcm3；经1200℃热处理1h，不发生界面分层，厚度收缩率为0.3%；常温导热系数为0.033Wm·K-0.034Wm·K、1200℃导热系数为0.088Wm·K-0.089Wm·K；3%变形的压缩强度0.43MPa-0.46MPa，弯曲强度14.8MPa-15.4MPa。

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