恭喜郯城众一科环化工有限公司钱立新获国家专利权
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龙图腾网恭喜郯城众一科环化工有限公司申请的专利一种氯乙烷联产亚磷酸的清洁生产方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118063279B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410149910.X,技术领域涉及:C07C17/16;该发明授权一种氯乙烷联产亚磷酸的清洁生产方法是由钱立新;张保宏;王大莉设计研发完成,并于2024-02-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氯乙烷联产亚磷酸的清洁生产方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种氯乙烷联产亚磷酸的清洁生产方法,将三氯化磷与盐酸溶液混合进行水解反应,生成亚磷酸溶液和气态氯化氢;亚磷酸溶液经真空浓缩结晶并离心,得到亚磷酸;在反应塔内填充催化剂,气态氯化氢与气化的乙醇混合后通入反应塔中进行反应,得到氯乙烷。本发明工艺简单,实现了氯乙烷联产亚磷酸,反应温度、反应时间要求低,具有较好的推广应用前景。
本发明授权一种氯乙烷联产亚磷酸的清洁生产方法在权利要求书中公布了:1.一种氯乙烷联产亚磷酸的清洁生产方法,其特征在于,具体步骤如下:1先制备以活性炭为核、无定型氧化铝为壳的载体,接着将氯化锌、1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐均匀分散于无水乙醇中,得到氯化锌溶液,然后将载体与氯化锌溶液复合,得到催化剂,备用;2然后将三氯化磷与盐酸溶液混合进行水解反应,生成亚磷酸溶液和气态氯化氢,分别进入步骤3和步骤4;3亚磷酸溶液经真空浓缩结晶并离心,得到亚磷酸;4在反应塔内填充催化剂,气态氯化氢与气化的乙醇混合后通入反应塔中进行反应,得到氯乙烷;以重量份计,所述载体是通过以下方法制备得到的:先将1份粉末活性炭超声分散于4~5份质量浓度1~2%葡萄糖水溶液中,得到活性炭浆料;然后向8~10份蒸馏水中加入1份氯化铝,50~60℃搅拌15~25分钟,边搅拌边加入活性炭浆料,在保温搅拌条件下逐滴滴加质量浓度8~10%氨水,直至体系pH=8,保温静置1~2小时,过滤取滤饼,水洗至无氯离子,110~120℃干燥10~12小时,在氮气保护下,550~600℃焙烧6~8小时,粉碎至100~200目,即得所述的载体;氯化锌、无水乙醇的质量比为1:7~9,氯化锌与1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐等摩尔量;采用超声分散,具体工艺条件为:500~600W超声振荡处理20~30分钟;复合的具体方法为:将载体加入其11~14倍重量的氯化锌溶液中,室温搅拌4~5小时,密闭条件下,70~80℃水浴加热6~7小时,敞口于70~80℃保温静置6~7小时,70~80℃真空干燥6~7小时即可;步骤2中,将盐酸溶液注入反应容器中,在65~70℃和0.05~0.08MPa的条件下,逐滴滴加三氯化磷,进行鼓泡水解反应,反应时间为90~110分钟;其中,盐酸溶液的质量浓度为30~36%,三氯化磷与盐酸溶液的体积比为1:3;步骤3中,亚磷酸的制备方法如下:将亚磷酸溶液在75~85℃和-0.05~-0.07MPa条件下浓缩80~100分钟,转移至结晶釜中,以20~30℃小时降温至35~40℃,以2~3℃小时降温至室温,离心脱水,得到亚磷酸;步骤4中,反应塔的尺寸为:直径0.46m,高度4.6m;催化剂的填充量为反应塔容积的35~45;从反应塔的底部通入气态氯化氢与气化的乙醇,气态氯化氢的通入速率为2~3Lmin,气化的乙醇与气态氯化氢等摩尔量通入;反应塔内反应温度为35~40℃;通过冷凝器冷凝反应塔顶部排出的产物,边搅拌边以1~2℃min的速率降温至-3~-5℃,在此温度下过滤取液体,干燥,即得氯乙烷。
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