恭喜成都海关技术中心李永丽获国家专利权
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龙图腾网恭喜成都海关技术中心申请的专利基于GC-MSMS建立动物源性食品的新型杀菌剂残留检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117630232B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311788921.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权基于GC-MSMS建立动物源性食品的新型杀菌剂残留检测方法是由李永丽;刘俊;苟圆;孙千然;粟有志;李海涛;肖宇;何会珍设计研发完成,并于2023-12-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本基于GC-MSMS建立动物源性食品的新型杀菌剂残留检测方法在说明书摘要公布了:本发明涉及杀菌剂残留检测技术领域,且公开了基于GC‑MSMS建立动物源性食品的新型杀菌剂残留检测方法,标准贮备液、将标准溶液用相应的溶剂稀释成100μgmL的标准贮备液,贮存于‑18℃的冰箱。通过优化提取方法,开发了一种稳定、实用且灵敏的分析方法,能够同时检测动物性食物中13种新型杀菌剂的污染情况;该方法在优化QuEChERS净化粉的配比后,进行动物性食物中提取溶剂的优化,得到了较好的检出限和定量限,13种杀菌剂在鸡肉和牛肉中的加标回收率在79.51%—111.39%和83.35%—103.98%以内,RSD的范围在7.49%以内,证明该检测方法的重复性和重现性可接受。
本发明授权基于GC-MSMS建立动物源性食品的新型杀菌剂残留检测方法在权利要求书中公布了:1.基于GC-MSMS建立动物源性食品的新型杀菌剂残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1、标准溶液的配制:1标准贮备液、将标准溶液用相应的溶剂稀释成100μgmL的标准贮备液,贮存于-18℃的冰箱;2标准工作液中间液、将上述标准贮备液稀释成10μgmL的中间使用液,贮存于-18℃冰箱;3空白基质溶液、使用步骤2处理净化后的空白溶液配制成一系列梯度标准溶液;混合标准工作液:现配现用;步骤S2、提取、准确称取5.00g已均质的样品于50mL离心管中,加入10mL的提取溶液,在涡旋机上涡旋10min后,超声30min,加入4g无水MgSO4和1gNaCl进行除水和均匀,加入提取粉末后,充分振动摇晃10min,冷冻离心10000rmin离心5min;步骤S3、取上层有机溶液2.0mL供净化使用;步骤S4、净化:向2.0mL待净化的有机溶液中加入0.2g净化粉,涡旋振荡3min后,将样品放在离心机上4000rmin离心3min;步骤S5、取上清液过0.22μm膜,装于进样小瓶中,上机待测;动物源性食品为鸡肉和牛肉,提取溶液为乙腈:丙酮=1:1,当动物源性食品为鸡肉时,净化粉为MgSO4:C18=6:1,当动物源性食品为牛肉时,净化粉为MgSO4:PSA:C18=6:1:1;用乙腈将杀菌剂标准品稀释成5ppm的单一标准品,使用GC-MSMS的Scan模式,设置GC-MSMS的条件,在不额外施加电压的情况下,寻找新型杀菌剂的相关信息,确定标准物质的离子碎片和保留时间基本情况,对每个标准物质的电压进行优化,将标准物质的电压从3V增加至45V,找到每种标准物质最适合的电压,根据杀菌剂的保留时间、电压、离子碎片信息建立杀菌剂的MRM方法;GC条件、柱温箱温度:60℃;平衡时间:1.0min;初始温度60℃,保持1min,以30℃min的速率升至130℃,再以5℃min的速率升至250℃,再以10℃min的速率升至300℃保留5min,总耗时37.33min;MS条件、离子源温度:230℃、接口温度:280℃、溶剂延迟时间:3.5min;检测器电压相对于调谐结果:0.3kV;进样器:溶剂冲洗次数进样前:2;溶剂冲洗次数进样后:5;样品冲洗次数:2;进样量:1μL;各新型杀菌剂的保留时间、离子碎片和电压如下;
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