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龙图腾网恭喜江苏省食品药品监督检验研究院申请的专利一种同时测定染发产品中54种染发剂的定量和/或定性方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115980205B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-22发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211461855.5，技术领域涉及：G01N30/02；该发明授权一种同时测定染发产品中54种染发剂的定量和/或定性方法是由孙晶;曹玲;冯有龙;宫旭;张再平;尚姝;徐杰;马颖设计研发完成，并于2022-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种同时测定染发产品中54种染发剂的定量和/或定性方法在说明书摘要公布了：本发明公开一种采用高效液相色谱－四极杆静电场轨道阱高分辨质谱同时测定染发产品中54种染发剂的方法，采用70％甲醇超声提取，25％甲醇含和不含D‑异抗坏血酸溶剂稀释样品，并匹配溶剂标线的定量方法，提高染发剂的稳定性和测定结果的准确性；通过选择色谱柱和选用氟化铵溶液‑乙腈作为流动相，保障了所有同分异构体的分离，提高苯酚、氢醌等负离子监测组分的灵敏度；通过正负离子模式同时扫描和数据依赖二级离子全扫描，实现了54种染发剂的准确定性和定量。该方法解决了染发剂实际检测过程中的稳定性、分离度和专属性、过滤难和膜吸附等问题，弥补了现有文献、标准染发剂覆盖不全面问题，对染发产品的质量控制具有重要意义。

本发明授权一种同时测定染发产品中54种染发剂的定量和/或定性方法在权利要求书中公布了：1.一种采用高效液相色谱－四极杆静电场轨道阱高分辨质谱同时测定染发产品中54种染发剂的方法，所述染发剂为1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、四氨基嘧啶硫酸盐、2,6-二羟乙基氨甲苯、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、3-硝基对羟乙氨基酚、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、5-氨基-4-氯-邻甲酚、5-氨基-6-氯-邻甲酚、HC黄2号、羟苯并吗啉、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、1,3-双-2,4-二氨基苯氧丙烷、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚、苯酚、N-羟乙基-3,4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐、HC黄4号、HC红1号、HC橙1号、分散紫、对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、间氨基苯酚、邻苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、2-硝基对苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲间苯二酚、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、4-氨基-3-硝基苯酚、间苯二胺、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、氢醌、4-氨基间甲酚、2-氨基-3-羟基吡啶、N,N-双2-羟乙基对苯二胺硫酸盐、对甲基氨基苯酚硫酸盐、4-硝基邻苯二胺、2,6-二氨基吡啶、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、6-羟基吲哚、4-氯间苯二酚、2,7-萘二酚、N-苯基对苯二胺、1,5-萘二酚、1-萘酚；其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1配制对照品溶液S1-1配制混合标准定性溶液将54种染发剂对照品溶于10％～30％甲醇溶液，配制得到氢醌的质量浓度为400～4000ngmL，其他染发剂的质量浓度为100～1000ngmL的混合标准定性溶液Ⅰ，用于邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺的定性；将54种染发剂对照品溶于采用含有抗氧化剂的10％～30％甲醇溶液，配制得到氢醌的质量浓度为400～4000ngmL，其他染发剂的质量浓度为100～1000ngmL的混合标准定性溶液Ⅱ，用于其他51种染发剂的定性；S1-2系列混合标准曲线溶液的制备将54种染发剂对照品溶于10％～30％甲醇溶液，连续稀释得到氢醌浓度范围在32～8000ngmL之间，其他染发剂浓度在8～2000ngmL之间若干浓度的系列混合标准曲线溶液Ⅰ，用于邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺的定性和或定量；将54种染发剂对照品溶于含有抗氧化剂的10％～30％甲醇溶液，连续稀释得到氢醌浓度范围在32～8000ngmL之间，其他染发剂浓度范围在8～2000ngmL之间若干浓度的系列混合标准曲线溶液Ⅱ，用于除邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺以外的51个成分的定性和或定量；S2样品溶液的配制S2-1配制样品储备液：称取样品，醇溶液稀释至不超过20mgmL，冰浴超声提取5～20min，摇匀，经有机滤膜过滤，取续滤液备用，即得样品储备液；所述醇溶液为50％～80％的甲醇或50％～80％乙醇；S2-2配制样品溶液Ⅰ、样品溶液Ⅱ：取样品储备液采用10％～30％甲醇溶液稀释，配制样品溶液Ⅰ-1、样品溶液Ⅰ-2，所述样品溶液Ⅰ-1中样品储备液浓度为20μLmL，所述样品溶液Ⅰ-2中样品储备液浓度为2μLmL；用于邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺的准确定性和或定量；取样品储备液采用含抗氧化剂的10％～30％甲醇溶液稀释，配制样品溶液Ⅱ-1、样品溶液Ⅱ-2，所述样品溶液Ⅱ-1中样品储备液浓度为20μLmL，所述样品溶液Ⅱ-2中样品储备液浓度为2μLmL；用于其他51种组分的准确定性和或定量；S3色谱-质谱检测条件色谱条件：色谱柱：C18柱，柱温：40℃；流动相：A相为0.5～5mmolL氟化铵水溶液；B相为甲醇或乙腈，流速：0.2～0.5mLmin；梯度洗脱程序：0～2.0min，10％B；2.0～8.5min，10％B～60％B；8.5～10.0min，60％B～95％B；10.0～12.0min，95％B；12.0～12.1min，95％B～10％B；12.1～15.0min，10％B；进样量：0.5～10μL；进样盘温度：4℃；质谱条件：喷雾电压：正离子模式1～4.5kV，负离子模式-1～-4kV；雾化温度：300～400℃；离子传输管温度:300～350℃；鞘气压力：50Arb；辅助气压力：10Arb；一级质谱全扫描Fullscan，扫描范围mz：50～300Da；分辨率：R＝60000或120000；数据依赖二级离子全扫描FullMSIntensityDynamicExclusionTargetedMassddMS2，强度阈值：1.0×105；ddMS2分辨率：R＝15000或30000；S4样品的定性和或定量测定S4a定性和定量测定：S4a-1注入S1-1配制的混合标准定性溶液Ⅰ，确定邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺的保留时间，三个色谱峰的信噪比均应大于100；注入样品溶液Ⅰ-1确定邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺是否检出；如果未检出，进行步骤S4a-3；如检出，进行步骤S4a-2和S4a-3；S4a-2注入S1-2配制的系列混合标准曲线溶液Ⅰ，以邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，绘制线性方程；依次注入样品溶液Ⅰ-2和样品溶液Ⅰ-1，将峰面积带入系列混合标准曲线溶液Ⅰ的线性方程式，以外标法计算邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺的含量；S4a-3注入S1-2配制的系列混合标准曲线溶液Ⅱ，以各色谱峰面积对其浓度进行线性回归，绘制线性方程；依次注入样品溶液Ⅱ-2和样品溶液Ⅱ-1，将峰面积带入系列混合标准工作溶液Ⅱ的线性方程式，以外标法计算除邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺以外的51个成分的含量；S4b定性判定：将样品溶液Ⅰ-1、样品溶液Ⅰ-2与S1-1配制的混合标准定性溶液Ⅰ进行色谱-质谱检测，当样品溶液Ⅰ的色谱保留时间与混合标准定性溶液Ⅰ一致，且样品溶液Ⅰ的和二级质谱中的碎片离子检出碎片与混合标准定性溶液Ⅰ一致，则所述样品中包括邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺中的一种或多种；将样品溶液Ⅱ-1、样品溶液Ⅱ-2与S1-1配制的混合标准定性溶液Ⅱ进行色谱-质谱检测，当样品溶液Ⅱ的色谱保留时间与混合标准定性溶液Ⅱ一致，且样品溶液Ⅱ的和二级质谱中的碎片离子检出碎片与混合标准定性溶液Ⅱ一致，则所述样品中包括除邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺以外的51种成分中的一种或多种。

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