恭喜黄河水利职业技术学院陈星获国家专利权
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龙图腾网恭喜黄河水利职业技术学院申请的专利液相色谱-串联质谱检测地表水中橡胶添加剂及氧化产物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118777481B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411119748.3,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权液相色谱-串联质谱检测地表水中橡胶添加剂及氧化产物的方法是由陈星;王维宇;孙莉莉;王海烽;郭娟;孙书荃;孙晓艳;王宗舞设计研发完成,并于2024-08-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本液相色谱-串联质谱检测地表水中橡胶添加剂及氧化产物的方法在说明书摘要公布了:本发明属于地表水检测技术领域,具体公开了一种液相色谱‑串联质谱检测地表水中橡胶添加剂及氧化产物的方法。本发明提供的检测方法前处理操作简单,在水样中适量加盐结合固相萃取技术可以提高方法回收率,之后采用HPLC‑MSMS分析可以定量检测地表水中17种橡胶添加剂及氧化产物,检测时间短,方法准确度、灵敏度和稳定性高,具有良好的应用前景。
本发明授权液相色谱-串联质谱检测地表水中橡胶添加剂及氧化产物的方法在权利要求书中公布了:1.液相色谱-串联质谱检测地表水中橡胶添加剂及氧化产物的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:1在地表水水样中加入盐,采用固相萃取法富集水样中的橡胶添加剂及氧化产物,淋洗、洗脱后浓缩,得到待测溶液;2取待测溶液进行液相色谱-串联质谱分析,计算得到地表水中橡胶添加剂及氧化产物的浓度;所述橡胶添加剂及氧化产物为N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基对苯二胺、N-1,4-二甲基戊基-N'-苯基-1,4-苯二胺、N-1-甲基庚基-N'-苯基-1,4-苯二胺、N-环己基-N'-苯基对苯二胺、N,N'-二苯基对苯二胺、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺、6PPD醌、IPPD醌、4,4'-二苯基异丙基二苯胺、对氨基二苯胺、对羟基二苯胺、4-亚硝基二苯胺、2-巯基苯并咪唑、1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、2,4,6-三[双甲氧基甲基氨基]-1,3,5-三嗪和N-亚硝基二苯胺;步骤1中,所述盐选自氯化钠、硫代硫酸钠中的一种或两种;步骤1中,所述固相萃取法的操作步骤包括:将处理过的水样加入HLB固相萃取柱,控制流速为1-2mLmin;步骤1中,所述淋洗采用40%-60%甲醇水溶液,淋洗后干燥,干燥的时间至少为20min;步骤1中,所述洗脱依次采用甲醇、乙腈,控制流速为0.1-1mLmin;步骤1中,所述浓缩的温度为35-45℃,得到浓缩液,在浓缩液中加入内标物,定容,得到待测溶液;步骤2中,所述液相色谱的分析条件为:色谱柱:C18柱,100mm×2.1mm,粒径1.8μm;流动相:A为甲醇,B为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱程序见表1;流速:0.2-0.5mLmin;柱温:40-50℃;进样体积:1.5-3μL;表1流动相梯度洗脱程序 步骤2中,所述质谱的分析条件为:电离方式:电喷雾电离;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测模式,多反应监测条件见表2;干燥气:温度250-350℃,流速1-5Lmin;雾化器压力:40-50psi;鞘气:温度250-350℃,流速5-15Lmin;毛细管电压:3-4KV;喷嘴电压:400-600V;表2多反应监测条件
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