恭喜山东博奥新材料技术有限公司姜立强获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东博奥新材料技术有限公司申请的专利一种分离硼同位素制备硼-10酸的工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119461404B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510038982.1,技术领域涉及:C01B35/10;该发明授权一种分离硼同位素制备硼-10酸的工艺是由姜立强;肖博;赵文彬;魏美玲;姜能利;孙献冲;王磊;曹永勤设计研发完成,并于2025-01-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种分离硼同位素制备硼-10酸的工艺在说明书摘要公布了:本发明属硼同位素分离技术领域,具体涉及一种分离硼同位素制备硼‑10酸的工艺;该工艺采用以四氧化三铁树脂微球料为固定相的色谱柱,以pH值6‑7的硼酸‑硼酸单钠水溶液为吸附液,以pH值10‑11的氢氧化钠水溶液为解吸液,迭代分离得到富10B的硼酸‑硼酸单钠水溶液,再进一步制备硼‑10酸;该工艺可将主要成分为硼酸的水溶液中的10B进行较高程度的富集;色谱柱具有较为稳定的硼酸吸附能力和10B、11B分离性能,使用寿命较长,具有一定的应用前景。
本发明授权一种分离硼同位素制备硼-10酸的工艺在权利要求书中公布了:1.一种分离硼同位素制备硼-10酸的工艺,采用以四氧化三铁树脂微球料为固定相的色谱柱,以pH值6-7的硼酸-硼酸单钠水溶液为吸附液,以pH值10-11的氢氧化钠水溶液为解吸液,迭代分离得到富10B的硼酸-硼酸单钠水溶液,再进一步制备硼-10酸;所述四氧化三铁树脂微球料通过以下步骤制备:(1)第一带夹套的搅拌反应器中,氮气置换,控制夹套水温70-80℃,加入70-80℃的氯化亚铁或硫酸亚铁水溶液,开启搅拌,加入70-80℃的碳酸钠水溶液,至浆液pH值8.0-8.5,碳酸钠水溶液的加料时间为1-2h,停搅拌保温老化处理5-10h,加入甲基硅酸钠水溶液,搅匀,保温处理3-5h,料液过滤,得到甲基硅酸包覆、含水的氢氧化亚铁滤饼;甲基硅酸钠与氯化亚铁或硫酸亚铁投料量的摩尔比为1-1.5:100;氯化亚铁或硫酸亚铁水溶液的浓度为1.5-2.5molL,碳酸钠水溶液的浓度为1.8-2.5molL;(2)带搅拌的容器中,氮气置换,加入去除阻聚剂的苯乙烯、丙烯酸、二乙烯苯,以及乙醇胺、致孔剂异戊醇-环己烷溶液、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐,搅拌、溶解,配成聚合溶液,加入步骤(1)所得到的滤饼、硅烷偶联剂KH-550,搅匀,经胶体磨处理后得到混合浆液;其中二乙烯苯为对二乙烯苯或间二乙烯苯;苯乙烯、丙烯酸、二乙烯苯的摩尔比为6-8:0.5-0.8:1;丙烯酸、乙醇胺的摩尔比为1:1.0-1.1;苯乙烯、丙烯酸、二乙烯苯的总量,与异戊醇-环己烷溶液、偶氮二异丁脒盐酸盐、KH-550的重量比为100:80-120:0.6-1:1-2;苯乙烯、丙烯酸、二乙烯苯的总量,与所述滤饼中的铁以Fe3O4计,重量比为100:25-36;所述异戊醇-环己烷溶液中,异戊醇含量为5-8wt%;(3)带夹套和真空系统的搅拌反应器中,氮气置换,控制夹套水温75-80℃,加入含聚乙烯醇0.4-1wt%的水溶液作为悬浮分散液,开启搅拌,升温到70℃以上时加入步骤(2)所得到的混合浆液,料液升温到70℃以上反应3-5h后,开启真空系统,将料液中生成的微球所含致孔剂中的环己烷蒸发去除;关闭真空系统,充氮气至常压,向料液中加入所需浓度的氢氧化钠水溶液,使料液中NaOH浓度为0.1-0.2molL,反应2-3h后料液排出过滤,滤出的微球水洗,得到半成品微球料;其中,悬浮分散液与混合浆液的体积比为230-350:100,微球的平均直径通过调整搅拌转速控制为0.5-0.8mm;所述聚乙烯醇的醇解度为85-90%、聚合度为1500-2000;(4)第二带夹套的搅拌反应器中,控制夹套水温75-80℃,加入70-80℃的水,加入步骤(3)所得到的半成品微球料,开启搅拌,加盐酸水溶液调料液pH值7.0-8.5,向液面以上的反应器内空间中通入氧气,置换液面以上的气体后封闭反应器,继续通氧气并维持反应器内正压5-10kPa,在70-80℃的料液温度条件下反应15-25h至反应器内料液不再消耗氧气后排出料液并过滤,滤出的微球料水洗,得到四氧化三铁树脂微球料;其中所加水与半成品微球料的重量比为200-250:100。
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