恭喜天方药业有限公司范颍磊获国家专利权
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龙图腾网恭喜天方药业有限公司申请的专利一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116239638B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310283878.X,技术领域涉及:C07H15/16;该发明授权一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物是由范颍磊;刘晓光;于游洋;曹云峰;任清华;曹琳琳;张战胜;薛娟;安家锋;年蓓蕾;靳朋飞;赵臻;刘继方;张念;王亚楠设计研发完成,并于2023-03-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物在说明书摘要公布了:本发明提供了一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物,属于克林霉素磷酸酯技术领域。包括以下步骤:1在克林霉素磷酸酯反应水解液中加入碱水,调节体系pH值,加入沉淀试剂反应生成沉淀物,过滤,得到克林霉素磷酸酯沉淀物;2将克林霉素磷酸酯沉淀物加入到水和乙醇中,搅拌升温后加入浓盐酸至全溶并控制体系pH3.5~4.5,加入活性炭脱色,趁热滤出活性炭和不溶杂质,得到脱色液;3向脱色液中加入乙醇搅拌降温结晶,过滤烘干后得克林霉素磷酸酯。本发明制备工艺操作简单、能耗低、生产过程易于控制、无需加入大量试剂、减少废水排放,具有高效、环保的技术效果。由此方法制备得到的克林霉素磷酸酯纯度高、收率高,尤其适合大规模生产制备。
本发明授权一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物在权利要求书中公布了:1.一种克林霉素磷酸酯的分离方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)在克林霉素磷酸酯反应水解液中加入碱水,调节体系pH值,加入沉淀试剂反应生成沉淀物,过滤,得到克林霉素磷酸酯沉淀物;(2)将克林霉素磷酸酯沉淀物加入到水和乙醇中,搅拌升温后加入浓盐酸至全溶并控制体系pH3.5~4.5,加入活性炭脱色,趁热滤出活性炭和不溶杂质,得到脱色液;(3)向脱色液中加入乙醇缓慢降温结晶,过滤烘干后,即得克林霉素磷酸酯;其中,步骤(1)中,所述克林霉素磷酸酯反应水解液的制备方法为:向丙酮中加入盐酸克林霉素乙醇化物,控制温度5℃以下,依次滴加三氯氧磷质量的40%~50%、吡啶、剩余50%~60%的三氯氧磷,滴完后保温反应6~10小时,反应结束加入到水中,室温反应5小时,减压蒸出丙酮,即得克林霉素磷酸酯反应水解液;所述沉淀试剂包括氧化钙、氢氧化钙、醋酸钙、氧化镁中的一种或多种。
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