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广西科伦制药有限公司谢鹏获国家专利权

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龙图腾网获悉广西科伦制药有限公司申请的专利一种头孢噻肟酸的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118324779B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410324767.3,技术领域涉及:C07D501/34;该发明授权一种头孢噻肟酸的制备方法是由谢鹏;欧世强;杨庆江;袁为玲;谢龙军;周强;马毅;秦正付;唐云松;殷子滢;莫小红;秦依萍设计研发完成,并于2024-03-21向国家知识产权局提交的专利申请。

一种头孢噻肟酸的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种头孢噻肟酸的制备方法。所述方法采用1‑乙基‑2,3‑二甲基咪唑鎓溴盐或1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑鎓溴盐作为催化剂,以二氯甲烷和异丙醇为溶剂,在适量亚硫酸氢钠水溶液和三乙胺存在下,将7‑ACA和AE‑活性酯进行反应,反应结束后采用纯化水萃取,水相经活性炭脱色,过滤,加入丙酮,调节pH结晶,控制结晶温度,即得目标产品头孢噻肟酸。本发明的制备方法,不仅缩短了反应时间,而且降低了杂质含量,尤其是降低了杂质M和杂质N含量,提高了产品纯度和收率。并且该方法工艺简单,对设备要求不高,后处理方法简单,成本低,便于工业化生产,具有较好的应用前景。

本发明授权一种头孢噻肟酸的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种头孢噻肟酸的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1:向反应罐中加入二氯甲烷和异丙醇组成的混合溶剂,降温至10℃-15℃,再加入适量亚硫酸氢钠水溶液,然后加入7-ACA和催化剂,控制温度为10℃-15℃,再滴加三乙胺,将溶液温度降至-5℃-5℃时加入AE-活性酯,控制反应温度为8℃-15℃进行反应,反应时间为40-60min,得到反应液;所述催化剂为1-乙基-2,3-二甲基咪唑鎓溴盐或1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓溴盐中的一种;所述7-ACA和AE-活性酯的质量比为1:1.3-1.5;所述二氯甲烷和异丙醇的体积比为7-8:1;所述7-ACA和混合溶剂的质量体积比gmL为1:8-8.5;所述7-ACA和三乙胺的质量体积比为gmL1:0.5-0.7;所述催化剂的加入量是7-ACA质量的0.8%;反应方程式如下所示: 步骤2:将步骤1得到的反应液降温至5℃,然后加入冰的纯化水,于10℃-15℃进行萃取两次,合并水相后加入活性炭进行脱色,再经板框过滤,纯化水洗涤,收集过滤液;步骤3:将步骤2得到的过滤液中加入丙酮,控制温度为15℃-25℃,缓慢滴加盐酸,加至pH值=4.0-5.0时停止滴加,搅拌直至结晶,结晶25-35min后停止搅拌,继续滴加盐酸至溶液pH值=2.5-3.5,然后降温至10℃搅拌30-40min,将结晶好的溶液过滤,控制温度于10℃,用丙酮洗涤两次,最后经真空干燥,即得目标产品头孢噻肟酸;所述头孢噻肟酸中含有杂质M,杂质M的质量含量在0.02%以内;所述头孢噻肟酸中含有杂质N,杂质N的质量含量在3.0ppm以内;

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人广西科伦制药有限公司,其通讯地址为:541805 广西壮族自治区桂林市永福县苏桥镇苏桥工业园水荆东路6号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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