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申请/专利权人：桂林南药股份有限公司
申请日：2014-09-15
公开（公告）日：2017-04-19
公开（公告）号：CN104402815B
专利技术分类：.....有被氮原子取代的烃基，连在上述氮原子上[2006.01]
专利摘要：本发明涉及磷酸哌喹杂质控制领域，具体而言，涉及一种磷酸哌喹杂质的控制方法。该磷酸哌喹杂质的控制方法，包括对磷酸哌喹粗品进行以下步骤：1、加入非极性溶剂，搅拌后过滤；2、加入极性溶剂，进行回流搅拌后过滤；3、加入水极性混合溶剂，于90‑110℃搅拌溶解，再加入活性炭进行脱色后过滤，得到滤液，冷却析晶并过滤、洗涤、干燥；其中，所述步骤1、2和3之间没有先后顺序。本发明提供的该磷酸哌喹杂质的控制方法，其工艺过程简单，所需设备和药剂来源广泛，进而间接的降低了药物除杂的成本，可广泛的被应用到磷酸哌喹药物的制备中。
专利权项：磷酸哌喹杂质的控制方法，其特征在于，包括对磷酸哌喹粗品进行以下步骤：1、将磷酸哌喹粗品加入到重量为其9‑10倍的非极性溶剂中，于50‑60℃搅拌1.5‑2.5小时后过滤，得到一次纯化固体；2、加入极性溶剂，进行回流搅拌后过滤；3、加入水极性混合溶剂，于90‑110℃搅拌溶解，再加入活性炭进行脱色后过滤，得到滤液，冷却析晶并过滤、洗涤、干燥；按照步骤1、2和3的顺序依次进行；在步骤3中，所述加入活性炭进行脱色具体包括：加入活性炭保温28‑35分钟；在步骤1中：所述非极性溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、叔丁基甲基醚、正己烷和石油醚中的一种或多种；在步骤2中：所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、DMF和DMSO中的一种或多种；在步骤3中：所述水极性混合溶剂的组成为体积比为100:1‑1000:1的水与甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、DMF或DMSO中的一种或多种的混合液。
百度查询： 桂林南药股份有限公司 磷酸哌喹杂质的控制方法
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