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申请/专利权人:福建永荣科技有限公司
摘要:一种高效液相色谱法测定硫酸铵中己内酰胺含量的方法,包括以下步骤:步骤一,标准液的配置;步骤二,样品溶液的配置;步骤三,色谱条件的确定;步骤四,样品测定:待仪器的基线稳定后,测定标准溶液和样品溶液,先测定标准溶液,连续注入多针相同溶度的标准溶液直至相邻两针标准溶液面积变化小于1.5%后,测定样品溶液,注入两针相同溶度的样品溶液面积变化小于1.5%后,再注入多针同一溶度的标准溶液至相邻两针标准溶液面积变化小于1.5%,进样完毕,在两次标准溶液注入的中间注入样品溶液;步骤五,高效液相色谱分析,该方法过程简单易操作,最大限度地消除人为误差,稳定性好、准确度高、精密度好。
主权项:1.一种高效液相色谱法测定硫酸铵中己内酰胺含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一,标准液的配置:分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.5g、0.8g、1.0g己内酰胺,用纯水溶解并稀释至500ml容量瓶中,得到1-6#标准溶液;步骤二,样品溶液的配置:称取15-25g硫酸铵样品于100ml容量瓶中,用纯水溶解并稀释至刻度,得1-5#样品溶液;步骤三,色谱条件的确定:色谱柱:ODS-SP柱,Φ4.6mm×250mm;流动相:由流动相A和流动相B组合进行低压洗脱,流动相A为甲醇,流动相B为缓冲溶液;流速:1mlmin;柱温:30℃;进样量:20ul;步骤四,样品测定:待仪器的基线稳定后,测定标准溶液和样品溶液,先测定标准溶液,连续注入多针相同溶度的标准溶液直至相邻两针标准溶液面积变化小于1.5%后,测定样品溶液,注入两针相同溶度的样品溶液面积变化小于1.5%后,再注入多针同一溶度的标准溶液至相邻两针标准溶液面积变化小于1.5%,进样完毕,在两次标准溶液注入的中间注入样品溶液;步骤五,高效液相色谱分析:根据出峰保留时间,用标准物质对照法,定性样品溶液中的己内酰胺;分别记下步骤四每针标准溶液及样品溶液的面积,用外标法定量计算出样品中己内酰胺的含量。
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