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申请/专利权人：哈工大(北京)军民融合创新研究院有限公司;哈尔滨工业大学

摘要：一种莫来石多孔分级纤维质材料的制备方法，涉及一种莫来石分级材料的制备方法。本发明是要解决现有的莫来石多孔分级纤维质材料中无法做到对晶须与纤维质量比较为精确且大范围的调控的技术问题。首先本发明使用成本低廉的多晶莫来石纤维，致力于低成本高性能试样的研究。其次本发明通过控制纤维沉降与注射法相结合制备的莫来石分级纤维质材料，可以在控制低密度的前提下对分级结构中晶须与纤维比例进行调控。

主权项：1.一种莫来石多孔分级纤维质材料的制备方法，其特征在于莫来石多孔分级纤维质材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备纤维坯体：①、先用剪刀将多晶莫来石纤维剪短为颗粒状纤维，过40目筛子，反复过筛至不再有渣球筛出为止；所述的颗粒状纤维的直径为0.5mm～3mm；②、将步骤①的过完筛的颗粒状纤维放入豆浆机中，加水进行短切20min～22min，豆浆机的转速为10000rmin～11000rmin；所述的步骤①的过完筛的颗粒状纤维与水的质量比为1:100～110；③、短切完后，将步骤②中豆浆机中的全部混合物倒入一个容器中，静置20s～25s，然后将上层的纤维倒出并保留，底部的渣球除去；④、重复步骤③的操作四次～五次除掉渣球，用纱布过滤上层的纤维进行除水，得到短切后的纤维；⑤、将步骤④短切后的纤维分散到含有粘结剂的醋酸水溶液中，然后搅拌30min～35min，得到浆料；所述的短切后的纤维的质量为含有粘结剂的醋酸水溶液质量的1.5％～2％；所述的含有粘结剂的醋酸水溶液中醋酸的浓度为0.5molL～0.6molL；所述的含有粘结剂的醋酸水溶液中粘结剂为壳聚糖，且粘结剂的质量为含有粘结剂的醋酸水溶液质量的0.5％～2％；⑥、将步骤⑤制备的浆料倒入模具中，将模具放入冰箱中，在温度为零下18～零下20℃的条件下冷冻至浆料完全上冻，然后将模具放入冷冻干燥机中，在零下60℃～零下65℃和真空度为150Pa～200Pa的条件下冷冻干燥72h～74h，最后脱模，得到纤维坯体；二、活性浆料的制备：①、铝溶胶的制备：将仲丁醇铝和水混合，在70℃～100℃的水浴条件下回流搅拌1h～1.5h，然后加入稀硝酸水溶液促进水解的进一步进行，此时溶液由乳白色变澄清，之后继续在70℃～100℃的水浴条件下回流并搅拌9h～10h，得到混合溶胶，将混合溶胶放入100℃～110℃的恒温搅拌加热器中至混合溶胶中Al元素的含量为1molL～1.1molL，得到铝溶胶；所述的仲丁醇铝和水的摩尔比为0.12:9.5～10；所述的稀硝酸水溶液与仲丁醇铝的质量比为1:6～7；②、硅溶胶的制备：首先将正硅酸乙酯倒入烧杯中，加入无水乙醇，再加入去离子水形成混合液，将混合液放入40℃～50℃的水浴中保温10min～15min，滴入盐酸水溶液，在40℃～50℃的水浴中保温1h～1.5h，得到硅溶胶；所述的正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:4～5；所述的正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1:4～5；所述的正硅酸乙酯与盐酸水溶液中的氯化氢的摩尔比为1:7.5×10-4～10-3；所述的盐酸水溶液的浓度为0.2molL～0.3molL；③、将步骤二①中的铝溶胶与步骤二②中的硅溶胶混合，然后加入催化剂，搅拌12h～15h，得到活性浆料；所述催化剂为氟化铝粉末，催化剂中铝元素与铝溶胶中铝元素的摩尔比为3:6～8；所述活性浆料中铝元素与硅元素的摩尔比为3:1.1～1.3；三、注射：用注射装置将步骤二的活性浆料注射到步骤一的纤维坯体中，注射装置带有注射头，且注射头侧壁上有多个孔，活性浆料通过注射头侧壁的孔和底部的孔流到纤维坯体中；四、冷冻和冷冻干燥：将注射完的纤维坯体放入冰箱中，在温度为零下18～零下20℃的条件下冷冻至完全上冻，然后将试样放入冷冻干燥机中，在零下50℃～零下60℃和真空度为150Pa～200Pa的条件下冷冻干燥72h～74h，取出，得到分级试样坯体；五、热处理：将步骤四制备的分级试样坯体放入坩埚中，将坩埚盖上盖子，然后将坩埚放入马弗炉中，在空气气氛下由室温以3℃min～5℃min的升温速率升温至800℃～1200℃，在800℃～1200℃保温2h～3h，然后随炉冷却，得到莫来石多孔分级纤维质材料。

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