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申请/专利权人:肥城岳海化工有限公司
摘要:本发明公开了一种微通道连续法制备色酚AS‑OL的方法。具体步骤为在微通道反应器内,以2‑羟基‑3‑萘甲酸与邻甲基苯胺为原料,进行N‑酰化反应生成N‑酰基芳胺色酚AS‑OL,2‑羟基‑3‑萘甲酸是一种弱的酰化试剂,其需与脱水剂三氯化磷生成酰氯,进一步与邻甲基苯胺酰胺化。物料经计量泵进入微通道反应器中,均匀混合,在80~150℃下进行酰胺化反应,反应物料在反应器中的停留时间5~30分钟,收集微通道反应器流出液,通过水蒸气蒸馏,水洗,过滤等步骤,获得所述色酚AS‑OL,本发明收率为90~96%。本发明所提供的方法,易操作控制,生产周期短,可通过并联实现数倍放大,无放大效应,降低环境污染,得到副产物少、高选择性、高质量的产品,尤其适用于工业化生产。
主权项:1.一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法,其特征在于,包括以下步骤:1将三氯化磷溶于氯苯中缓慢滴加入2-羟基-3-萘甲酸氯苯溶液中进行酰氯化反应,50~100℃下搅拌反应2~4小时,得到2-羟基-3-萘甲酰氯溶液;2将2-羟基-3-萘甲酰氯溶液和邻甲氧基苯胺溶液通过计量泵进入微通道反应器中,在80~150℃下进行酰胺化反应,停留时间为5~30分钟,反应完成后,产物从反应器的出口流出,收集微通道反应器流出液;3流出液加入碳酸钠调节pH至8,使用水蒸气蒸馏除去氯苯,蒸馏2~5小时,至不再有氯苯蒸出,经过滤热水洗涤,得到色酚AS-OL,产率为90~96%。
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权利要求:
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