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申请/专利权人：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司

摘要：本发明公开了一种用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法，包括：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附含硫无氰浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭用氨水浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化，然后再置于铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭。本发明先对活性炭进行预处理，一方面，实现了在无需添加氰化物的条件下大幅提高活性炭的吸附率；另一方面，相对于需要加入氰化物再吸附的富集方法相比，浸金药液可循环使用。

主权项：1.用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法，其特征在于：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附含硫无氰浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭用氨水浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化，然后再置于铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭；其中，所述铁氰化钾溶液的浓度≥10ww%，所述亚铁氰化钾溶液的浓度≥10ww%。

全文数据：用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法技术领域本发明涉及浸出贵液中金的富集回收，具体涉及一种用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法。背景技术黄金的冶炼大体上分为三段：把黄金从矿石中溶解到溶液，得到贵液；从贵液中富集回收金；把金泥提纯，铸锭得到合质金。氰化浸金出现的100多年来，得到了极大的发展，在黄金工业中占统治地位。氰化浸金工艺简单、适应性好，但因其剧毒性对生态环境有害。因此，科技工作者努力研发低毒无氰的浸金工艺，截止目前，已报道的非氰浸金药剂有十余种，主要工艺可分为酸性和碱性浸出两大类：1在酸性介质中提金，如硫脲法、水氯化法、溴化法、碘化法、硫氰酸盐法等；2在碱性介质中提金，如多硫化物法、硫代硫酸盐法、石硫合剂法LSSS；此外还有一些其它非氰浸金试剂，如氨基酸类、类氰化合物和腐植酸类等。类氰化合物药剂有丙二腈、溴氰、硫氰化物、氨基酸钙等。目前，我国市场上作为商品出售的低毒浸金剂几乎都含有氰酸盐，或者氰酸盐的聚合物，在使用过程中都可以解离出氰根，按目前的氰化物检测标准，可以检测出大量氰根。真正工业应用试验的无氰试剂是硫代硫酸和硫脲，但经济性有待进一步改善。现有硫代硫酸盐浸金贵液中金的富集回收方法主要有以下几种：1沉淀法。沉淀法的原理就在于置换反应，在澄清的硫代硫酸盐浸金液中，加入铜、锌、铁等金属，根据金属的活性利用置换反应沉淀金。2溶剂萃取法。该法一般常用于金银浓度相对较高的澄清溶液，并且成本相对较高。已有的研究表明，烷基亚磷酯、伯胺、仲胺、叔胺等萃取剂都具有较好的萃取效果。3树脂吸附法。树脂法具有吸附量大、吸附速度快、不易中毒、吸附和洗脱可以在常温常压下进行、易重复使用、可根据需要合成所需树脂等优点，具有很好的前景。但由于连多硫酸盐主要是连三硫酸盐和连四硫酸盐对强碱性树脂的吸附更强，所以会减弱强碱性树脂对金的吸附量，难以找到一种合适的树脂用于吸附和洗脱工艺。4活性炭吸附法。氰化法的应用普及以后，碳浆法回收金得到了广泛的应用。然而本领域技术人员公知，对于硫代硫酸盐浸金，活性炭不能选择性地吸附氨性硫代硫酸盐贵液中的[AuS2O32]3-。为了克服活性炭对[AuS2O32]3-的负载能力低和亲和力低的不足，现有技术通过加入少量的氰化物氰化物的加入量通常为使其在体系中的浓度为体系中金浓度为2-4倍以产生一种稳定的金氰络合物，然后再使它们定量地吸附在活性炭上，从而实现从硫代硫酸盐贵液选择性地回收金孟奇，崔毅琦，童雄等，从硫代硫酸盐浸金溶液中回收金的研究现状《矿冶》第22卷第4期2013年12月。也就是说，现有以硫代硫酸盐以及连多硫酸盐包含4-6连硫酸盐，如本申请人之前申请的公开号为CN106893861A的发明专利所公开的浸金剂为浸金剂的浸出贵液，需要在浸金贵液中加入氰化物，否则难以使用传统的活性炭吸附工艺富集回收金。因此，有必要提出一种在无氰浸出的浸金贵液采用传统活性炭富集金时无需添加氰化物的方法。发明内容本发明要解决的技术问题是针对现有以硫代硫酸盐以及连多硫酸盐为浸金剂的浸出贵液，在使用传统的活性炭吸附工艺富集回收金时需要在浸金贵液中加入氰化物的不足，提供一种在吸附时无需添加氰化物的用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法。为解决上述技术问题，本发明所述的用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法包括：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附含硫无氰浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭用氨水浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化，然后再置于铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭。本发明所述技术方案中，所述的含硫无氰浸金贵液为硫代硫酸盐浸金贵液和或连多硫酸盐浸金贵液。需要进行预处理的活性炭为现有从浸金贵液中吸附金常规使用的活性炭，如椰壳活性炭、杏壳活性炭、木质柱状活性炭等。本发明所述技术方案中，所述氨水的浓度≥5％本申请中氨水的浓度是指NH3含量，优选氨水的浓度为15-28％。本发明所述技术方案中，活性炭用氨水浸泡时，活性炭全部浸没于氨水中。本发明所述技术方案中，所述的置于流通的氨气气氛中活化是指将活性炭放置于现有能够实现氨气在其中流通的设备或容器中，通过流通的氨气对活性炭进行熏蒸以实现活性炭的活化。具体可以是将氨水置于回流提取装置中，而将活性炭通过支架置于氨水的液面之上，通过对氨水进行加热产生氨气以实现对支架上的活性炭进行熏蒸；采用这种方式实现时，活性炭与氨水的用量之比1g：0.8-3mL。也可以将活性炭置于一具有一进口及一出口的玻璃管中，其中进口与能够提供氨气的发生源出口连通，而出口则与抽风系统连通，从而实现氨气在玻璃管内的流通进而实现活性炭的活化；采用这种方式实现时，活性炭与氨气的用量之比1g：5-50mLmin。本发明所述技术方案中，所述活性炭在氨水中浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化的时间≥30min，优选为1-3h。本发明所述技术方案中，所述的铁氰化钾溶液为铁氰化钾的水溶液，亚铁氰化钾溶液为亚铁氰化钾的水溶液。所述用于浸泡活性炭的铁氰化钾溶液的浓度≥10ww％，优选采用饱和铁氰化钾溶液；所述亚铁氰化钾溶液的浓度≥10ww％，优选采用饱和亚铁氰化钾溶液。浸泡时，活性炭全部浸没于铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中。本发明所述技术方案中，经前处理所得的活性炭在铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中浸泡的时间≥30min，优选为1-10h。本发明所述技术方案中，用于清洗铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液浸泡后活性炭的水的用量通常为原料活性炭重量的8-20倍。本发明所述技术方案中，将预处理后的活性炭用于吸附浸金贵液的时，其用量与现有常规活性炭吸附法相同，通常为20gL。与现有技术相比，本发明先对活性炭进行预处理再吸附浸金贵液，一方面，实现了在无需添加氰化物的条件下有效改善活性炭对硫代硫酸盐浸金贵液和或连多硫酸盐浸金贵液[AuS2O32]3-的负载能力和亲和力，大幅提高活性炭的吸附率；另一方面，相对于需要加入氰化物再吸附的富集方法相比，浸金药液即在分离出预处理后的活性炭后的药液可循环使用。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。实施例1取浓度为28％的氨水50mL置于回流提取装置的烧瓶中，并在烧瓶中放一支架，将50g活性炭椰壳活性炭置于支架上，加热至80℃，使产生的氨气流过活性炭，保持80℃回流处理2h；取出活性炭，置于铁氰化钾饱和溶液中浸泡8h；取出，将活性炭置于烧杯中，加入200mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中102℃烘干，得到预处理后的活性炭。取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的铜铵硫代硫酸钠浸金贵液及连多硫酸钠浸金贵液实验，同时以未经处理的活性炭即原料进行对照实验，并以未经处理的活性炭即原料在加入氰化物的条件下进行吸附实验，共设置6个处理，每个处理中活性炭用量均为20gL，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，具体处理及结果如下：处理1：使用的活性炭为实施例1制得的预处理后的活性炭，浸金贵液为铜铵硫代硫酸钠浸金贵液。经吸附后，硫代硫酸钠浸金贵液中未检出氰根，其中金浓度为0.82ppm，经计算，吸附率59％。处理2：使用的活性炭为实施例1中使用的原料活性炭即未经处理的活性炭，下同，浸金贵液为铜铵硫代硫酸钠浸金贵液。经吸附后，硫代硫酸钠浸金贵液中未检出氰根，其中金浓度为1.94ppm，经计算，吸附率3％。处理3：使用的活性炭为实施例1中使用的原料活性炭，浸金贵液为铜铵硫代硫酸钠浸金贵液，在进行吸附前加入氰化钠，使浸金贵液中的氰化钠浓度为4ppm。经吸附后，硫代硫酸钠浸金贵液中金浓度为0.26ppm，经计算，吸附率87％；氰根浓度为0.6ppm。处理4：使用的活性炭为实施例1制得的预处理后的活性炭，浸金贵液为连多硫酸钠浸金贵液。经吸附后，连多硫酸钠浸金贵液中未检出氰根，其中金浓度为0.18ppm，经计算，吸附率91％。处理5：使用的活性炭为实施例1中使用的原料活性炭，浸金贵液为连多硫酸钠浸金贵液。经吸附后，连多硫酸钠浸金贵液中未检出氰根，其中金浓度为1.78ppm，经计算，吸附率11％。处理6：使用的活性炭为实施例1中使用的原料活性炭，浸金贵液为连多硫酸钠浸金贵液，在进行吸附前加入氰化钠，使浸金贵液中的氰化钠浓度为4ppm。经吸附后，连多硫酸钠浸金贵液中金浓度为0.05ppm，经计算，吸附率97％；氰根浓度为0.8ppm。实施例2取浓度为15％的氨水50mL置于回流提取装置的烧瓶中，并在烧瓶中放一支架，将50g活性炭椰壳活性炭置于支架上，加热至80℃，使产生的氨气流过活性炭，保持70℃回流处理2h；取出活性炭，置于亚铁氰化钾饱和溶液中浸泡8h；取出，将活性炭置于烧杯中，加入300mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中75℃烘干，得到预处理后的活性炭。取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的铜铵硫代硫酸钠浸金贵液及连多硫酸钠浸金贵液实验，活性炭用量均为20gL，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，结果显示：硫代硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到0.95ppm吸附率52.5％，未检出氰根；连多硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到0.24ppm吸附率88％，未检出氰根。实施例3取浓度为5％的氨水50mL置于回流提取装置的烧瓶中，并在烧瓶中放一支架，将40g活性炭椰壳活性炭置于支架上，加热至80℃，使产生的氨气流过活性炭，保持80℃回流处理2h；取出活性炭，置于10ww％亚铁氰化钾溶液中浸泡8h；取出，将活性炭置于烧杯中，加入200mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中102℃烘干，得到预处理后的活性炭。取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的铜铵硫代硫酸钠浸金贵液及连多硫酸钠浸金贵液实验，活性炭用量均为20gL，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，结果显示：硫代硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到1.33ppm吸附率33.5％，未检出氰根；连多硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到0.99ppm吸附率50.5％，未检出氰根。实施例4取50g活性炭杏壳活性炭置于浓度为5％的氨水50mL中浸泡2h；取出后再置于10ww％铁氰化钾溶液中浸泡2h；取出，将活性炭置于烧杯中，加入200mL水洗涤，重复洗涤3次，过滤，置于烘箱中80℃烘干，得到预处理后的活性炭。取上述预处理后的活性炭分别进行吸附金浓度为2.00ppm的铜铵硫代硫酸钠浸金贵液及连多硫酸钠浸金贵液实验，活性炭用量均为20gL，吸附时间均为4h，之后测定各浸金贵液中金的浓度、氰根浓度，结果显示：硫代硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到1.52ppm吸附率24％，未检出氰根；连多硫酸钠浸金贵液中金的浓度降低到1.18ppm吸附率41％，未检出氰根。

权利要求：1.用活性炭从含硫无氰浸金贵液中富集回收金的方法，其特征在于：先对活性炭进行预处理，用预处理后的活性炭吸附含硫无氰浸金贵液以实现浸金贵液中金的富集；其中，对活性炭进行预处理的方法为：取活性炭用氨水浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化，然后再置于铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中浸泡，取出，用水清洗，干燥，即得到预处理后的活性炭。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水的浓度≥5％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为15-28％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭在氨水中浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化的时间≥30min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭在氨水中浸泡或者是置于流通的氨气气氛中活化的时间为1-3h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铁氰化钾溶液的浓度≥10ww％。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述亚铁氰化钾溶液的浓度≥10ww％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的铁氰化钾溶液为饱和铁氰化钾溶液，所述的亚铁氰化钾溶液为饱和亚铁氰化钾溶液。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述置于铁氰化钾溶液和或亚铁氰化钾溶液中浸泡的时间≥30min。10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于：所述的含硫无氰浸金贵液为硫代硫酸盐浸金贵液和或连多硫酸盐浸金贵液。

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