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申请/专利权人：上海大学
摘要：本发明公开了一种高温相纳米α‑MoB2电极制备方法，包括高温相α‑MoB2纳米颗粒的高能机械合金化合成以及后续的电极片烧结与组装方法。在氩气保护手套箱中取Mo粉、B粉按照原子比1：2与一定量的球磨小球一起封入不锈钢球磨罐中；再将球磨罐置于高能球磨机中球磨；然后将球磨得到的高温相α‑MoB2纳米颗粒粉末置于石墨模具中，用放电等离子体烧结法烧结成片；再将烧结得到的片状样品用导电银浆黏在铜片上，待干燥后制成可用于电催化反应的电极。本发明制备材料工艺简单，不涉及高温高压，适合大规模产业化生产。本发明制备得到的析氢反应电催化电极具有较高的催化性能，其在10mAcm2时的过电势不高于105mVvs.RHE，具有高电催化活性。
主权项：1.一种高温相纳米α-MoB2电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在氩气手套箱中，按照Mo与B原子数比为1：2的比例，称取Mo单质与B单质粉末原料，与将原料与球磨小球一起封入球磨罐中；所述Mo单质、B单质的纯度均不低于99.9%；（2）将在所述步骤（1）中所得球磨罐放入高能球磨机中，进行球磨，并发生机械合金化反应，得到高温相α-MoB2的纳米粉末；机械合金化反应时间为80~130小时，且所得粉末为颗粒尺寸100~300纳米的高温相α-MoB2；（3）当在所述步骤（2）中机械合金化反应结束后，在氩气手套箱中将纳米粉末取出，装入石墨模具中，用放电等离子烧结法，烧结成片状材料；放电等离子烧结温度为650~800℃，烧结压力不高于50MPa，升温速率不低于50℃min，保温时间不超过30分钟；（4）采用粘结剂，将在所述步骤（3）中烧结得到的片状材料黏在厚度为0.3~0.5mm的铜片上，除片状材料暴露面外，铜片其余部分用环氧树脂封装，待干燥后，即得到结合高温相纳米α-MoB2烧结片的电催化工作电极。
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权利要求：
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