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申请/专利权人:重庆师范大学
摘要:本发明公开了一种大古松树甲维盐残留检测方法,该大古松树甲维盐残留检测方法包含以下步骤:1前处理过程:采取直径在3cm以下的新鲜大古松树枝条,用纸质托盘装放入烘箱干燥,55℃水分减重在50%左右拿出,使用粉碎机将枝条粉碎过30目筛网,得到松树粉末;2提取过程:准确称取10.0g松树粉末放到500mL三角瓶的内部,往三角瓶内部加入100mL丙酮水,浸泡1h后使用高频超声波振荡3h进行提取和抽滤,用40mL丙酮水对其淋洗残渣,并重复淋洗3次后合并滤液转入500mL旋转瓶中,将旋转瓶放到旋转蒸发仪内进行减压浓缩,水温控制在55℃以下,蒸至近干后用10mL甲醇水溶解转出,该大古松树甲维盐残留检测方法,操作简便、准确、灵敏度高、重复性好。
主权项:1.一种大古松树甲维盐残留检测方法,该大古松树甲维盐残留检测方法包含以下步骤:1前处理过程:采取直径在3cm以下的新鲜大古松树枝条,用纸质托盘装放入烘箱干燥,55℃水分减重在50%左右拿出,使用粉碎机将枝条粉碎过30目筛网,得到松树粉末;2提取过程:准确称取10.0g松树粉末放到500mL三角瓶的内部,往三角瓶内部加入100mL丙酮水,浸泡1h后使用高频超声波振荡3h进行提取和抽滤,用40mL丙酮水对其淋洗残渣,并重复淋洗3次后合并滤液转入500mL旋转瓶中,将旋转瓶放到旋转蒸发仪内进行减压浓缩,水温控制在55℃以下,蒸至近干后用10mL甲醇水溶解转出,随后使用0.45μm滤膜进行过滤,过滤完的样品以便于后续的净化;3净化过程:采用C18-SPE柱进行净化,依次用5mL甲醇、水和甲醇水活化平衡小柱,取2.5mL样品提取液转入柱中进行上样处理,然后用10mL甲醇水分多次进行淋洗处理,随后用5mL甲醇对其进行洗脱,洗脱完成后对洗脱液进行收集,将收集的洗脱液后用氮吹仪浓缩2.5mL,最后用甲醇水溶液定容,以供HPLC检测;4标准曲线制作:将甲维盐标准品分别配置成合适的份量,并进入高效液相色谱法进行测定,甲维盐质量浓度与峰面积成良好的线性关系。
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