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申请/专利权人:新疆维吾尔自治区中药民族药研究所
摘要:本发明涉及伊犁贝母分离纯化技术领域,是一种伊犁贝母提取物中分离的单体化合物及其制备方法和应用,本发明首次公开了伊犁贝母提取物中分离的单体化合物7‑4‑羟基‑3‑甲氧基苯基‑9,10‑酸酐‑8‑丙酸、4‑E‑3‑羟基丁‑1‑烯基‑3,3,4‑三甲基环己醇、2‑四氢‑5‑2‑羟基苯基‑2H‑吡喃‑3‑基苯酚和17β‑塞瓦宁‑6‑氧代‑5α,20β‑二醇伊贝宁,该单体化合物对HepG‑2细胞和HeLa细胞均具有较强的抑制作用,能够作为制备预防肿瘤药物、抗肿瘤药物和防治肿瘤保健品中的应用。
主权项:1.一种伊犁贝母提取物中分离的单体化合物的制备方法,其特征在于按下述方法进行:第一步,将伊犁贝母粉碎并加入甲醇,在室温下浸泡3小时至4小时后,在50℃至60℃条件下加热回流提取3次,每次1小时至3小时,合并每次回流提取液并减压回收、浓缩,得到伊犁贝母总浸膏;第二步,将伊犁贝母总浸膏用2%盐酸调至pH值为3.5,捏溶并过滤,滤得酸液,将酸液用石油醚萃取脱脂,再用氨水调至pH值为10后,用氯仿萃取,将萃取液浓缩后得到氯仿部位浸膏;第三步,取氯仿部位浸膏用硅胶柱色谱梯度洗脱分离后得到8个馏分,其中,硅胶柱色谱梯度洗脱液为石油醚、丙酮和三乙胺,石油醚、丙酮和三乙胺的体积比依次为20:1:0.1、15:1:0.1、10:1:0.1、5:1:0.1、1:1:0.1、1:2:0.1、1:3:0.1和1:5:0.1;第四步,将第3个馏分再经高效液相色谱梯度洗脱纯化分离,并收集洗脱物,在第16.9分钟处,得到7-4-羟基-3-甲氧基苯基-9,10-酸酐-8-丙酸;第五步,将第4个馏分再经高效液相色谱梯度洗脱纯化分离,并收集洗脱物,在第21.9分钟处,得到4-E-3-羟基丁-1-烯基-3,3,4-三甲基环己醇;第六步,将第5个馏分再经高效液相色谱梯度洗脱纯化分离,并收集洗脱物,在第35.7分钟处,得到2-四氢-5-2-羟基苯基-2H-吡喃-3-基苯酚;第七步,将第6个馏分再经高效液相色谱梯度洗脱纯化分离,并收集洗脱物,在第12.7分钟处,得到17β-塞瓦宁-6-氧代-5α,20β-二醇伊贝宁,其中,7-4-羟基-3-甲氧基苯基-9,10-酸酐-8-丙酸的化学结构式为:4-E-3-羟基丁-1-烯基-3,3,4-三甲基环己醇的化学结构式为:2-四氢-5-2-羟基苯基-2H-吡喃-3-基苯酚的化学结构式为:17β-塞瓦宁-6-氧代-5α,20β-二醇伊贝宁的化学结构式为:
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