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申请/专利权人：西北师范大学

摘要：本发明提供了一种从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法，是以陇蜀杜鹃叶粉末为原料加入到石油醚中回流；药渣晾干后加入到无水乙醇中回流提取3次，合并提取液；提取液浓缩至无醇味，加水溶解后加入到聚酰胺柱中，然后用蒸馏水洗脱；收集水洗脱液并浓缩成密度为1.05~1.15的稠膏，再加入无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末；在浅黄色粉末中继续加入无水乙醇，加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶产物。对上述提取的白色杜鹃素进行鉴定确定其为白色杜鹃素。且白色杜鹃素得率为3.5%~4.5%，纯度为95%~98%。本发明工艺简单，无毒、环保，适合工业化生产。

主权项：1.从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法，包括以下步骤：（1）将陇蜀杜鹃叶粉末加入到石油醚中回流；药渣晾干后加入到无水乙醇中回流提取3次，合并提取液；石油醚回流中，陇蜀杜鹃叶粉末与石油醚的料液比例为0.1~0.3gml，回流温度为65~90℃，回流时间为1~2h；药渣在乙醇中回流提取的温度为70~80℃，每次回流时间为40~45min，药渣与乙醇的料液比例为0.05~0.2gml；（2）提取液浓缩至无醇味，加水溶解后加入到聚酰胺柱中，然后用蒸馏水洗脱；（3）收集水洗脱液并浓缩成密度为1.05~1.15的稠膏，再加入无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末；（4）在浅黄色粉末中继续加入无水乙醇，加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶，即为白色杜鹃素。

全文数据：从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法技术领域本发明涉及一种从陇蜀杜鹃叶中提取分离白色杜鹃素的方法，属于植物有效活性成分提取分离技术领域。背景技术白色杜鹃素，英文名：Rhododendrin；CAS号：497-78-9；分子式：C16H24O7；分子量：328.35756。其结构式：文献报道，白色杜鹃素具有镇痛，抗炎作用。目前对白色杜鹃素的提取分离文献报道很少，仅有的报道为在牛皮杜鹃（Rhododendronaureum）叶中分离出了白色杜鹃素，含量为0.48%，分离方法复杂，有机溶剂用量大，且含量不高。陇蜀杜鹃（RhododendronprzewalskiiMaxim.）为杜鹃花科植物，藏药称为达玛，在我国主要分布于陕西、甘肃、青海及四川等地，储量较大。具有清肺泻火、止咳化痰作用，治疗咳嗽痰喘、老年慢性支气管炎、高血压和冠心病等疾病。目前尚未见利用陇蜀杜鹃提取分离白色杜鹃素的报道。发明内容本发明的目的是提供一种从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法。一、白色杜鹃素的提取分离（1）将陇蜀杜鹃叶粉末加入到石油醚中回流；药渣晾干后加入到无水乙醇中回流提取3次，合并提取液。石油醚回流中，陇蜀杜鹃叶粉末与石油醚的料液比例为0.1~0.3gml，回流温度为65~90℃，回流时间为1~2h；药渣在乙醇中，药渣与乙醇的料液比例为0.05~0.2gml，回流提取的温度为70~80℃，每次回流时间为40~45min。（2）提取液浓缩至无醇味，加水溶解后加入到聚酰胺柱中吸附杂质，然后用蒸馏水洗脱；聚酰胺的用量为陇蜀杜鹃叶质量的0.25~1倍；洗脱用水量为聚酰胺质量的5~15倍。（3）收集水洗脱液并浓缩成密度为1.05~1.15的稠膏，再加入无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末。（4）在浅黄色粉末中继续加入无水乙醇，加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶，即为白色杜鹃素。白色杜鹃素得率为3.5%~4.5%，纯度为95%~98%。二、白色杜鹃素的鉴定所得无色针晶经质谱、核磁共振氢谱和碳谱、X-射线衍射等方法分析鉴定，为白色杜鹃素。综上所述，本发明相对现有技术以下有益效果：1、本发明采用的原料陇蜀杜鹃在国内资源丰富、分布较为广泛，原料易得，且其所含的白色杜鹃素含量很高，故可以极大降低原料采集的难度与成本；同时所用植物材料陇蜀杜鹃资源丰富，所用部位为叶，不破坏生态环境，有利于可持续发展；2、本发明采取先用石油醚对粉碎后的原料进行热回流以除去色素及脂溶性杂质，使醇提取物中的杂质减少，增加了在通过聚酰胺柱时粗提取物的量，提高效率；3、本发明工艺流程简单，成本低，耗费资源少；所得白色杜鹃素得率很高，纯度很高；4、本发明所用试剂种类较少，廉价易得且无毒，对环境和工作人员无危害性。且洗脱后，聚酰胺经过再生后可重复使用。附图说明图1为本发明提取产物的高分辨率质谱谱图。图2为本发明提取产物的核磁共振氢谱图。图3为本发明提取产物的碳谱图。图4为本发明提取产物的X-射线衍射图。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法做进一步说明。实施例1（1）将陇蜀杜鹃叶粉碎，过40目筛。称取100g陇蜀杜鹃叶粉末，加入500ml石油醚，在70℃回流2h；药渣晾干后加入无水乙醇1000mL，80℃温度下热回流提取3次，每次45min，合并提取液；（2）提取液浓缩至无醇味，加300ml水溶解，再加入到200g聚酰胺柱中，然后用2000ml蒸馏水洗脱；（3）收集水洗脱液，并浓缩成密度为1.05的稠膏，再加入150ml无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末；（4）在浅黄色粉末中加入45ml无水乙醇加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶白色杜鹃素3.8g，纯度为97%。实施例2（1）将陇蜀杜鹃叶粉碎，过50目筛。称取100g陇蜀杜鹃叶粉末，加入700ml石油醚在80℃回流1h；药渣晾干后加入无水乙醇800mL，75℃温度下热回流提取3次，每次45min；合并提取液（2）提取液浓缩至无醇味，加250ml水溶解，再加入到100g聚酰胺柱中，然后用1500ml蒸馏水洗脱；（3）收集水洗脱液，并浓缩成密度为1.08的稠膏，再加入200ml无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末；（4）在浅黄色粉末中加入50ml无水乙醇加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶白色杜鹃素4.2g，纯度为96%。实施例3（1）将陇蜀杜鹃叶粉碎，过60目筛。称取100g陇蜀杜鹃叶粉末，加入800ml石油醚，在65℃回流1.5h；药渣晾干后加入无水乙醇1200mL，80℃温度下热回流提取3次，每次45min；合并提取液。（2）提取液浓缩至无醇味后，加200ml水溶解，再加入到300g聚酰胺柱中，然后用2000ml蒸馏水洗脱；（3）收集水洗脱液，斌个浓缩成密度为1.10的稠膏，再加入200ml无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末；（4）在浅黄色粉末中加入80ml无水乙醇加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶白色杜鹃素4.5g，纯度为98%。

权利要求：1.从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法，包括以下步骤：（1）将陇蜀杜鹃叶粉末加入到石油醚中回流；药渣晾干后加入到无水乙醇中回流提取3次，合并提取液；（2）提取液浓缩至无醇味，加水溶解后加入到聚酰胺柱中，然后用蒸馏水洗脱；（3）收集水洗脱液并浓缩成密度为1.05~1.15的稠膏，再加入无水乙醇加热溶解；趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷析晶，得浅黄色粉末；（4）在浅黄色粉末中继续加入无水乙醇，加热溶解，趁热过滤，弃去不溶物，滤液放冷重结晶，得无色针晶，即为白色杜鹃素。2.如权利要求1所述从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法，其特征在于：步骤（1）中，石油醚回流中，陇蜀杜鹃叶粉末与石油醚的料液比例为0.1~0.3gml，回流温度为65~90℃，回流时间为1~2h。3.如权利要求1所述从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法，其特征在于：步骤（1）中，药渣在乙醇中回流提取的温度为70~80℃，每次回流时间为40~45min，药渣与乙醇的料液比例为0.05~0.2gml。4.如权利要求1所述从陇蜀杜鹃叶中提取并分离白色杜鹃素的方法，其特征在于：步骤（2）中，聚酰胺的用量为陇蜀杜鹃叶质量的0.25~1倍；洗脱用水量为聚酰胺质量的5~15倍。

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