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申请/专利权人:大连理工大学;大连理工大学宁波研究院
摘要:本发明属于藻类活性成分多不饱和脂肪酸提取制备技术领域,公开一种从钝顶螺旋藻中制备γ‑亚麻酸和亚油酸的方法,步骤如下:螺旋藻粉破壁处理,采用超声破壁的方法对螺旋藻粉进行破壁;螺旋藻油的提取,采用索氏提取法对超声破壁藻粉进行回流加热,得到螺旋藻油;游离脂肪酸的制备,通过对螺旋藻油进行皂化回流,酸化后可得游离脂肪酸。尿素包合法富集,通过对游离脂肪酸进行低温结晶、冷却结晶,抽滤后可得尿素不包合物。通过对尿素不包合物酸化、除去残留尿素可得富含γ‑亚麻酸和亚油酸的PUFAs产品。PUFAs纯度可达90~95%,PUFAs产品中γ‑亚麻酸的含量为13~14%,亚油酸含量为15~17%。
主权项:1.一种从钝顶螺旋藻中制备γ-亚麻酸和亚油酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:1螺旋藻粉破壁处理:将螺旋藻粉用混合溶液进行超声破壁提取,使螺旋藻粉和混合溶液的料液比gml为1:5~30;在1200~2000rpm的转速下离心5~10min,得超声破壁藻粉,收集提取液;其中,混合溶液为体积比为10~20:1的正己烷和乙醇;2螺旋藻藻油提取:将步骤1所得超声破壁藻粉进行索氏提取,索氏提取器内加入混合溶剂,温度为85~115℃条件下加热回流,索氏提取2~6h,收集提取液并与步骤1所得提取液合并,蒸干得螺旋藻藻油;其中,混合溶液为体积比为10~20:1的正己烷和乙醇,超声破壁藻粉和混合溶剂的料液比gml为1:5~30;3游离脂肪酸制备:将螺旋藻藻油进行皂化回流15~30min后,冷却至室温,旋干后加蒸馏水溶解、酸化至PH=2~3、有机溶剂萃取、清洗、干燥、旋干得到游离脂肪酸;4尿素包合法富集:将尿素溶于95%vol.乙醇溶液中,放入50~60℃水浴锅搅拌至澄清,倒入游离脂肪酸中,于50~60℃加热搅拌10~30min,冷却至室温结晶,再进一步置于低温冰箱结晶;抽滤所得滤液旋干为尿素不包合物,所得滤渣为尿素包合物;其中,尿素和乙醇的体积比为1:10、尿素和游离脂肪酸的质量比为10:1,低温冰箱结晶的温度为-20℃,结晶时间为6~15h;5尿素不包合物和尿素包合物的处理:加入蒸馏水充分溶解尿素不包合物或尿素包合物,用6~10mol·L-1的盐酸调节PH=2~3,加入正己烷萃取三次合并正己烷相,去离子水多次洗涤除去残留尿素,直至尿素含量≤0.5mgL,无水硫酸钠干燥,过滤后旋干得处理后的尿素不包合物或尿素包合物,处理后的尿素不包合物即为PUFAs产品。
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