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申请/专利权人：兰州永为新材料有限公司

摘要：本发明是赤泥辉绿岩为原料的碳包覆纳米硅、四氧化三铁及石墨的锂电池负极材料制备方法，通过处理工业固体废物赤泥，加入石油焦经过高温还原得到Si，再加入铁质辉绿岩经过研磨磁选再经过酸处理取得Fe3O4磁铁粉，通过混合研磨制备出纳米硅四氧化三铁复合材料，再由纳米碳层（碳纳米管+石墨烯）进行包覆，将上述产物高温碳化后，混合人造石墨，然后再包覆沥青进行二次碳化，最后添加补锂剂。制得的复合锂电池负极产品同时兼备首次库伦效率高、高比容量和良好循环性能等优点。

主权项：1.赤泥辉绿岩为原料的碳包覆纳米硅、四氧化三铁及石墨的锂电池负极材料制备方法，其特征是：步骤1）从赤泥中制取硅：赤泥与还原剂碳源混合，置于反应炉内，在1700度高温下，二氧化硅被碳还原为硅，硅的质量分数97.00%-99.00%；步骤2）从辉绿岩中制得四氧化三铁：将辉绿岩粗磨-磁选，得到铁粗精矿，铁粗精矿再经过细磨-磁选，细磨至粒度-325目含量90%后在600高斯磁场强度条件下进行一段磁选产出，所产出铁精粉分别在400高斯和350高斯磁场强度条件下进行两次磁精选，磁精选后的铁精粉经过酸处理，得到四氧化三铁，Fe3O4纯度97%以上，铁品位≥71%；步骤3）制备纳米硅四氧化三铁的耦合负极前驱体：将步骤1）所得的硅、步骤2）所得的四氧化三铁按质量比6-7∶3-4混合，放入高速搅拌分散器，再加入溶剂，固体与溶剂混合物中固体含量为30%，搅拌至均匀，经超声振荡处理得到悬浮液，悬浮液放入高速砂磨机进行研磨，砂磨机的线速度为15m-18ms，先粗磨120-200分钟，再细磨120-200分钟，细磨后经过喷雾干燥，得到纳米硅和纳米四氧化三铁的复合物，即纳米硅四氧化三铁的耦合负极前驱体；步骤4）耦合负极前驱体碳包覆：将步骤3）耦合负极前驱体与碳源混合，混合质量比1.5：1，混合物置于高温管式炉里，在惰性气体保护下，以1.5-2.5℃min的升温速度升至600-650℃，保温4h，然后自然冷却，得到纳米碳层包覆的硅四氧化三铁复合材料；步骤5）纳米碳层包覆的硅四氧化三铁复合材料的二次碳包覆，将步骤4）所得产物与石墨混合，得混合物A，混合物A质量比为复合材料:人造石墨=3:7，选取碳源用溶剂分散，超声振荡，得到分散物B，按质量比混合物A:分散物B=8:2的比例将混合物A加入分散物B，磁力搅拌2小时，然后转移至高温管式炉里，在惰性气体保护下，以1.5-2.5℃min的升温速度升至800-1050℃，保温8-12h，然后自然冷却，得到二次碳包覆的硅四氧化三铁与石墨复合负极材料；步骤6）使用步骤5）的二次碳包覆的硅四氧化三铁与石墨复合负极材料制作电池时，电池中设置补锂极片。

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