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一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法 

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申请/专利权人:株洲冶炼集团股份有限公司

摘要:一种使用磷酸铁Ⅲ锂制备磷酸铁锂LEP的方法,按Li3Fe2PO43和铁源中铁的摩尔比=(1.01‑1.05):1配入原料,同时按总配料量的8‑15%配入碳源、掺杂金属氧化物,得到配料;然后把配料加入到球磨机中进行球磨,球磨过程使用永磁铁除铁,将除铁后的物料进行常规干燥,再在惰性气体保护下进行烧结,烧结制度分为转化温度430‑470℃,修正温度720‑780℃,固化温度为640‑680℃,然后冷却到95℃以下出炉,再经常规的破碎和包装得到磷酸铁锂产品。本发明工艺流程短,得到的磷酸铁具有产物均匀性好、纯度高等特点,电性能优越。

主权项:1.一种使用磷酸铁Ⅲ锂制备磷酸铁锂LEP的方法,其特征在于,包括以下步骤:A、配料:按Li3Fe2PO43和铁源中铁的摩尔比为(1.01-1.05):1配入原料,同时按质量百分数占磷酸铁Ⅲ锂和铁源的总配料量的8-15%配入碳源,然后加入掺杂金属氧化物,所述掺杂金属氧化物的质量百分数为磷酸铁Ⅲ锂和铁源的总配料量的0.03-0.30%,形成配料;其中,所述铁源为三氧化二铁、氧化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、碳酸铁、草酸铁、醋酸铁中的一种或多种;B、球磨:把步骤A所得的配料加入到球磨机中进行球磨,球磨分为粗磨和细磨,粗磨和细磨分别用永磁铁去除磁性物,物料中含磁性物质控制在0.35-0.45ppm,细磨后物料的粒径D50为0.3-0.5μm;球磨时的液固比为(2.2-3.8):1,得到除磁性物质的物料;C、烧结:将步骤B所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在惰性气体保护下进行烧结,烧结制度为每个阶段温度变化进行分段匀速升温,室温到200℃的时间为2h,再到转化温度的时间为4-6h;从转化温度到550℃的时间为3h,再到修正温度时间5-7h;从修正温度冷却到固化温度时间5-6h;烧结制度分为磷酸铁锂转化温度430-470℃,修正温度720-780℃,固化温度为640-680℃;在转化温度阶段,先升温到450-470℃保持4-5h,再降至430℃保持1-2h,然后再升温到修正温度;转化温度、修正温度和固化温度段保持的时间分别为5-8h、8-12h和5-7h,然后冷却段时间为15-20h,冷却到95℃以下出炉,得到磷酸铁锂。

全文数据:

权利要求:

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