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申请/专利权人：伊犁川宁生物技术股份有限公司

摘要：本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种7‑ADCA组合物及其中杂质的检测方法。本发明的7‑ADCA组合物含有如下重量百分比的组分：7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸90.0‑99.9％；去乙酰氧基头孢菌素C0‑5.0％；去乙酰基头孢菌素C0‑5.0％；去乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸0‑5.0％。对于7‑ADCA组合物中的杂质乙酰氧基头孢菌素C、去乙酰基头孢菌素C和去乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸，通过高效液相色谱进行检测，其中，色谱条件为：色谱柱以含碳量大于12％的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐溶液为流动相A，磷酸盐溶液‑乙腈混合液为流动相B。本发明的检测方法准确好、灵敏高且专属强，在对7‑ADCA产品的质量控制中具有很高的应用潜力。

主权项：1.一种组合物中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将所述组合物配制成供试品溶液；（2）对所述供试品溶液进行HPLC测试，检测所述组合物中的去乙酰氧基头孢菌素C、去乙酰基头孢菌素C和去乙酰基-7-氨基头孢烷酸；其中，色谱条件为：色谱柱以含碳量为12%~20%的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐溶液为流动相A，磷酸盐溶液-乙腈混合液为流动相B；它含有如下重量百分比的组分：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸90.0-99.9%；去乙酰氧基头孢菌素C0-5.0%；去乙酰基头孢菌素C0-5.0%；去乙酰基-7-氨基头孢烷酸0-5.0%；步骤（1）中，供试品溶液的制备方法为采用助溶剂溶解组合物后，用流动相A定容；所述助溶剂为氨水与乙腈按照体积比80~40:20~60的混合溶液，所述氨水的浓度为质量百分比0.1~1.0%；所述组合物与所述助溶剂的用量比为20mg:1~10ml；步骤（2）中，所述磷酸盐溶液为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾或磷酸氢二钠中至少一种的溶液；所述磷酸盐溶液以磷酸根计浓度为5~100mmolL；所述流动相A的pH为4.0~5.0；所述流动相B是磷酸盐溶液-乙腈按照体积比85~70:15~30的混合液；洗脱方式为按照如下洗脱程序进行梯度洗脱：在0→t1时间内，流动相B的比例为0%，t1为1~3min；在t1→t2时间内，流动相B的比例由0%匀速上升到100%，t2为18~20min；在t2→t3时间内，流动相B为100%下降到0%，t3时间比t2长0~0.01min；在t3→t4时间内，保持流动相A的比例为100%，t4时间比t3长5~7min。

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