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申请/专利权人:杭州临安慧尔钼业科技有限公司
摘要:本发明公开了一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法,包括如下步骤:将粗制钼酸氨浸,过滤得粗制钼酸铵溶液;将粗制钼酸铵溶液用氯化镁除硅和磷,用沉淀法除铝,用硫化铵除二价金属离子;用离子交换除钠和钾及少量残留的二价金属离子;用活性炭吸附除去有机杂质;酸沉结晶得四钼酸酸铵产品;四钼酸铵用氨溶解,加热蒸发制备二钼酸铵,减压结晶制备七钼酸铵。本发明的优点在于适应于多种来源,不同的杂质和含量的粗制钼酸,尤其是对于高钠、高钾和含有机杂质的粗制钼酸,本发明的方法利于稳定所得产品的质量,此外,本发明的方法生产效率较高。
主权项:1.一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法,其特征在于:包括如下步骤:a浸取和过滤:在反应器中加入去离子水,在搅拌下加入粗制钼酸,向反应器中通入液氨,逐步加热到65~75℃,至pH至5.0~5.5,停止加氨,继续保温搅拌,使氨浸充分,然后冷却至40℃,过滤,除去不溶解的渣;b净化:将上述滤液加热至80~96℃,调整pH值为10.4~11.2,加入20%的MgCl2溶液除去SiO2和P2O5杂质离子,过滤,除去不溶物硅镁渣,将过滤液调节pH值为6.1~7.2,析出氢氧化铝,过滤除去氢氧化铝,过滤液加热到85~90℃下,在pH为8.5~9.5的条件下,加入少量硫化铵沉淀除去二价金属离子,净化时间3~5小时,过滤除去沉淀;c离子交换:将上述过滤液调节pH值到8.0~9.0,然后通过阳离子交换树脂柱去除溶液中的钠、钾离子和少量的二价金属离子,得到交后液;d活性炭吸附:将交后液用10%氨水调节溶液pH为7.0~7.5,然后通过活性炭吸附柱,去除有机杂质,得到吸后液;e酸沉结晶:将吸后液进行酸沉,当pH在2.0~3.0时,温度40~55℃,经离心分离后,得到四钼酸铵与母液;f氨溶与合并母液:将四钼酸铵用氨水溶解,并将其溶解液与步骤e中所得到的母液合并;g结晶:调节步骤f所合并溶液的pH在6.9~7.5时,加入少量单晶态的二钼酸铵,进行加热蒸发,经离心和烘干,得到二钼酸铵;调节步骤f所合并溶液的pH至6.0~7.0,保持结晶釜温度在70~80℃,在真空度为-0.06MPa条件下,进行真空结晶,经离心和烘干,得七钼酸铵。
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