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申请/专利权人：江苏科技大学

摘要：本发明公开了一种类球状MoP‑HCCN复合光催化剂及其制备方法与应用，该复合光催化剂是由高度结晶的HCCN与MoP复合得到。该复合光催化剂提高了普通g‑C3N4的结晶度，能够抑制光合电子‑空穴对的复合，增加载流子迁移率，并且类球状结构使表面活性位点增多，比表面积减小，引入MoP后MoP纳米粒子能够更加有效分布在高结晶氮化碳上从而进一步提升了电子传递速度，其光吸收能力显著增强，整体的光催化活性显著提高，产氢能力明显增强，具有优异催化性能。本发明制备工艺简单、生产成本低、容易操作、原料来源充足，并结合高级氧化工艺的优点，具有高的光催化活性，形貌特殊，在实际应用方面有很大的潜力。

主权项：1.一种类球状MoP-HCCN复合光催化剂在可见光条件下光催化裂解水产氢中的应用，其特征在于，所述类球状MoP-HCCN复合光催化剂是由高度结晶的HCCN与MoP复合得到；所述类球状MoP-HCCN复合光催化剂为包括Na2MoO4·2H2O、NaH2PO2·H2O、三聚氰胺、三聚氰酸、氯化钾、氯化锂为原料，采用煅烧法合成，包括以下步骤：（1）将Na2MoO4·2H2O与NaH2PO2·H2O混合，研磨，以5°Cmin的加热速率加热到700°C，煅烧反应2h，用水洗涤，离心收集黑色产物，0℃下真空干燥12h得到MoP；所述Na2MoO4·2H2O和NaH2PO2·H2O的质量比为1:1；（2）熔盐法合成了高度结晶的HCCN：将三聚氰胺和三聚氰酸分别溶于DMSO溶液中得到三聚氰胺溶液和三聚氰酸溶液，将三聚氰胺溶液逐滴滴加至三聚氰酸溶液中，搅拌混合0.5h，用无水乙醇洗涤，离心收集白色产物，干燥，第一次煅烧反应，以2°Cmin的升温速率在500°C下煅烧4h得到深黄色粉末，将深黄色粉末与氯化钾、氯化锂混合研磨，第二次煅烧反应，以5°Cmin的加热速率在550°C下煅烧4h，用沸水洗涤，干燥，得到类球状HCCN；所述三聚氰胺和三聚氰酸的质量比为1:1，所述搅拌混合时间为0.5~1h，所述深黄色粉末、氯化钾与氯化锂的质量比为0.6：3.3：2.7；（3）将MoP与HCCN溶于无水乙醇，MoP与HCCN的质量比为1：20，超声，搅拌，干燥，在N2氛围温度为350℃煅烧2h，得到类球状5%MoP-HCCN复合光催化剂；将25mg光催化剂5%MoP-HCCN分散在50mL混合溶液即5mL三乙醇胺和45mL去离子水中以获得悬浮液，在H2PtCl6常规光沉积法中，1wt%的Pt被分别负载在上述光催化剂表面，通过脱气对反应系统进行30分钟的预处理，以完全排出空气，通过420nm带通滤波器测量光催化剂的表观量子效率。

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