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一种稀土萃取分离过程有机相中四价铈的检测方法 

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申请/专利权人:甘肃稀土新材料股份有限公司;中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司

摘要:本发明公开了一种稀土萃取分离过程有机相中四价铈的检测方法,属于冶金化学分析技术领域。将稀土分离萃取生产线有机相中的三价稀土离子采用稀硫酸或硝酸进行不少于2次反萃。再向去除三价稀土离子的有机相中加入稀硫酸或硝酸进行四价铈离子反萃。将每次反萃四价铈离子的水相合并后得到制备样品。取一定量的制备样品置于锥形瓶中,采用硫酸亚铁铵滴定法来测定其四价铈含量。本发明为稀土萃取分离体系有机相中的四价铈含量测定提供途径,具有操作简便、快捷,实验结果准确可靠的特点,同时避免了有机相中的四价铈在采用盐酸反萃测定时四价铈容易被高酸度盐酸还原、采用高酸度硫酸反萃时容易析出硫酸稀土结晶以及四价铈难以反萃彻底的问题。

主权项:1.一种稀土萃取分离过程有机相中四价铈的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、取稀土萃取分离生产线有机相样品,加入反萃液进行三价稀土离子的反萃,取反萃后水相采用EDTA滴定法分析REO含量,重复上述操作数次,直至反萃后的水相中REO含量测定结果为零,每次反萃后水相弃去,有机相待用;步骤二、将步骤一所得有机相静置一定时间,直至有机相完全澄清、透亮;步骤三、向步骤二充分澄清所得的有机相中加入反萃液进行不少于2次反萃,为确保四价铈反萃完全,每次反萃时向去除三价稀土离子的有机相中加入适量四价铈还原剂将四价铈还原为三价铈以确保反萃完全;步骤四、将步骤三每次反萃四价铈的水相合并后得到制备样品,取一定量的制备样品置于锥形瓶中,加入适量分析纯高氯酸和磷酸,将锥形瓶置于低温加热板上加热溶解,待三价铈重新转化为四价铈后采用硫酸亚铁铵滴定法来测定其四价铈含量,根据水相中测定的铈含量反推有机相中的四价铈含量。

全文数据:

权利要求:

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