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申请/专利权人：合肥工业大学

摘要：本发明公开了一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，属于软磁材料制备技术领域。本发明以碳酸亚铁为前驱体，经空气氧化、氧化铝包覆后，利用高温氢气还原制得性质可控的微米级氧化铝包覆铁粉末。从组成来看，较高的还原程度和较少的包覆层确保了单质铁的高含量，有利于达成较高的磁导率。从结构看，较大的晶粒尺寸有利于降低磁滞损耗，稳定的氧化铝绝缘层有助于隔绝导电通路，降低颗粒间涡流，内部孔结构的形成有利于抑制颗粒内涡流。本发明微米级氧化铝包覆铁粉末制备的磁环试样在1‑30MHz范围内具有较高的磁导率，在16MHz以上具有较低的损耗，综合性能优于市售高磁导率羰基铁粉产品。本发明工艺无毒无害、重现性好，适于大规模工业生产。

主权项：1.一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，其特征在于操作步骤如下：（1）制备微米级氧化铁（Fe2O3）粉末（1.1）将等体积的甘油和去离子水混合，并分成两份溶液，即溶液A和溶液B；在25ml溶液A中溶解1.06g无水乙酸钠，得到无水乙酸钠溶液；在25ml溶液B中溶解1.99g四水氯化亚铁，得到四水氯化亚铁溶液；在磁力搅拌条件下，将无水乙酸钠溶液滴加到四水氯化亚铁溶液中，形成灰绿色的混合物料；在反应釜中，温度180℃下保温12h；冷却，磁力分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得棕色沉淀物；将棕色沉淀物在50℃下真空干燥，获得微米级碳酸亚铁（FeCO3）粉末；碳酸亚铁粉末为棕褐色，粉末颗粒为球形，粒径为6~8µm；（1.2）将微米级碳酸亚铁（FeCO3）粉末在空气中以5℃min的升温速率升至700℃，并保温3h，自然冷却，获得红棕色微米级氧化铁（Fe2O3）粉末，粒径为5~7µm；（2）制备微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）粉末（2.1）将0.2g九水硝酸铝溶解于100ml乙醇中，得到九水硝酸铝溶液；将1g红棕色微米级氧化铁（Fe2O3）粉末加入九水硝酸铝溶液中，机械搅拌，获得混合物料C；将1g无水碳酸钠溶解于25ml去离子水中，并滴加至到混合物料C中，调整pH值为4，反应4h，磁分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得红棕色的微米级氧化铝包覆氧化铁（Fe2O3@Al2O3）粉末；所述微米级氧化铝包覆氧化铁粉末由氧化铁（Fe2O3）和氧化铝（Al2O3）组成，铁元素的质量分数为67.37wt%，铝元素的质量分数为2.85wt%，氧元素的质量分数为29.78wt%；微米级氧化铝包覆氧化铁粉末的颗粒为球形，粒径为5~7.5µm；（2.2）将微米级氧化铝包覆氧化铁粉末置于流动氢气气氛中，以5℃min的升温速率升至400-700℃，保温4h；自然冷却，得到微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）的微米级核壳粉末；所述微米级氧化铝包覆铁粉末由铁和氧化铝（Al2O3）包覆层组成，铁元素的质量分数为75-95wt%，铝元素的质量分数为2.5-4.0wt%，氧元素的质量分数为5.5-11.5wt%，粉末颗粒为球形，粒径为5-7µm，微米级氧化铝包覆铁粉末的颗粒表面粗糙，存在孔结构，孔径为10-80nm；按质量比1：1使用微米级氧化铝包覆铁粉末和树脂粉，压制制备的软磁复合材料磁环，在1V电压下，1-30MHz频率范围内，磁导率为12.85-15.59；在16-30MHz频率范围内磁损耗因子为0.008-0.013。

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