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申请/专利权人：达高工业技术研究院(广州)有限公司
摘要：本发明公开了一种邻乙氧基苯甲酰氯的制备方法，涉及有机合成技术领域。以水杨酸和硫酸二乙酯为起始反应物料，原料价格低廉，且硫酸二乙酯相较于卤代烷烃作为乙基化试剂反应不需要额外的催化剂，其本身沸点较高，反应条件更易控制。反应过程中依次进行乙基化反应、酸解、萃取、酰氯化等步骤，合成工艺简便易行，反应条件温和，对生产设备要求低，同时合成方法的收率高；酰氯化反应不需要使用剧毒的光气来进行，同时也不需要使用价格昂贵的催化剂，且前一步得到的邻乙氧基苯甲酸无需进行二次预处理，整体反应周期短，具有很好的工业化应用前景。
主权项：1.一种邻乙氧基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括：将水杨酸在碱性条件下与硫酸二乙酯进行乙基化反应，反应结束后除去溶剂进行酸解，酸解结束后进行萃取、浓缩得到油状液体，将所述油状液体与氯化亚砜反应；所述油状液体的制备过程包括：将水杨酸、有机溶剂和无机碱混和得到混合溶液，向所述混合溶液中滴加硫酸二乙酯进行乙基化反应，在乙基化反应完成后，去除溶剂，然后向体系中加入盐酸水溶液进行酸解，酸解结束后利用萃取溶剂进行多次萃取后合并有机相，经浓缩后得到所述油状液体；所述硫酸二乙酯的滴加时间为0.6h-0.8h，滴加完毕后升温至反应温度进行反应，控制反应温度为45℃-55℃，反应时间为5.0h-7.5h；水杨酸、无机碱和硫酸二乙酯的摩尔比为1：（2.2~4.5）：（2~4），所述无机碱选自氢氧化钠，所述有机溶剂选自丙酮；将所述盐酸水溶液加入体系中，升温至60℃-90℃，反应0.5h-2.0h；所述盐酸水溶液的浓度为1M~3M，通过调控所述盐酸水溶液的用量使酸解的pH值为1-2。
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