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邻氟苯酚工艺合成 

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申请/专利权人:内蒙古源宏精细化工有限公司

摘要:本发明提供了一种邻氟苯酚工艺合成。本发明的方法能够高效合成邻氟苯酚,该工艺其以廉价的邻二氯苯为原料,经醚化、氟化和水解脱甲醇反应获得。所述方法的反应路线短、条件温和、三废水,产品收率和纯度高,且易于放大生产,具有良好的应用前景。

主权项:1.邻氟苯酚的合成方法,包括: a.邻二氯苯和甲醇在碱催化剂的作用下,反应生成邻氯苯甲醚;b.在反应釜中将邻氯苯甲醚加入到水分≤0.05%的环丁砜中,然后投入相转移催化剂和氟化钾,在惰性气体保护下升温至90-120℃,密闭反应釜,继续升温,于150-160℃、压力<0.2MPa下保温、保压反应,反应毕,降温然后精馏出邻氟苯甲醚;所述相转移催化剂选自四二乙氨基溴化鏻、四二甲氨基溴化鏻、三二乙氨基二甲氨基溴化鏻中的至少一种;氟化钾与邻氯苯甲醚的摩尔比为0.95-2:1,所述相转移催化剂的用量为邻氯苯甲醚质量的0.5-3%;c.搅拌下向邻氟苯甲醚中加入水,然后滴加酸催化剂,加毕再加入三氯化铝,升温至80-95℃反应,边反应边蒸出甲醇及邻氟苯酚,然后精馏得到邻氟苯酚;邻氟苯甲醚与水的质量比为1:3-6;所述酸催化剂选自浓硫酸,酸催化剂与水的质量比为5-15:100;三氯化铝的质量为邻氟苯甲醚的8-15%。

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